韩红兵

[摘 要] 目的：探讨气相色谱法测定维生素E 含量流速的优化选择。方法： 通过气相色谱法测定维生素E 的分析测量过程，确定合适的流速。结果：气相色谱法测定维生素E 的流速为5.0 ml/min时，保留时间为12.330 min，理论塔板数为7434，分离度为5.522。结论：气相色谱法测定维生素E的合适流速为5.0 ml/min；流速的优化对于提高分析效率，改变分离效果、色谱柱效等的研究具有一定意义。

[关 键 词] 维生素E 含量；气相色谱法；流速；优化选择

[中图分类号] R927.2 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2016）11-0028-02

维生素E（Vitamin E）有合成型和天然型两种，主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素E 软胶囊中维生素E 含量的测定方法，中国药典2010版采用的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标。

色谱条件与系统适用性实验：用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265 ℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求[1]。

一、实验部分

1.仪器与试药岛津GC-2010plus气相色谱仪及色谱工作站 labsolution；AE240 天平（万分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十万分之一，岛津公司）；维生素E 对照品（德国，CA17924300，纯度98. 5%）；正三十二烷（德国，纯度99%）、正己烷为分析纯。

2.色谱条件与系统适用性采用SE-30毛细管柱（30.0 m×0.32 mm×1.0 μm）；柱温： 265 ℃；进样口温度为300 ℃；检测器（FID）温度为300 ℃；分流进样，分流比为30∶1，进样量为2.0 μL；载气∶N2；尾吹为N2，流速为30 mL·min-1。维生素E 峰、内标主峰与相邻主峰的分离度符合规定，对测定无干扰。

3.测定法精密称取正三十二烷0.1001 g，加正己烷溶解并稀释至100 mL，作为内标溶液；……