黄梦莹 王娜 郭欣妍 邱盼子 汤卫国 张尊建

摘要：建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法。尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取，乙酸乙酯乙腈（70∶30， V/V）再萃取，浓缩干燥，甲苯溶解，N叔丁基二甲基甲硅烷基N甲基三氟乙酰胺衍生化。采用HP5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温分离，串联质谱多反应检测，内标法定量。通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率，优化了前处理方法。在0.2～200 μg/L范围内，4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好（R2≥0.992），方法检出限为0.083～0.667 μg/L，定量限为0.2～2.0 μg/L，平均回收率为54.1%～68.6%，相对标准偏差均小于8.5% （n=6）。本方法稳定、可靠，分析时间短，不需要使用大量有机溶剂，可同时处理大批量样品，适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估。

关键词 ：固相萃取； 气相色谱串联质谱； 有机磷农药代谢物； 尿液

1 引 言

继有机氯农药被全面禁用后，有机磷类農药（Organophosphorus pesticides，OPs）成为国内目前农业生产上应用最广泛、使用量最大的农药[1]。OPs具有易降解、杀虫效果好、抗性不显著、残效期较短的特点，除广泛应用于农业生产中[2]，还常作为除草剂应用于公园、绿地等公共场所。

OPs进入人体后代谢迅速，蓄积现象不明显。OPs由于其结构的相似性，进入体内后一般都能代谢成为6种二烷基磷酸酯（DialkylPhosphates，DAP）代谢产物中的1种或几种，在较短的时间内随尿排出[3]，主要有机磷农药代谢产物见表1。除6种二烷基磷酸酯外，OPs还会产生特殊代谢产物，每……