肖泳，唐吉旺，袁列江，林源，吴海智

(湖南省产商品质量监督检验研究院，湖南 长沙，410007)



高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

肖泳*，唐吉旺，袁列江，林源，吴海智

(湖南省产商品质量监督检验研究院，湖南 长沙，410007)

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生，再经HLB柱净化后上机测定，并以内标法定量。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在0.001～0.5 mg/L内线性良好，相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8，平均回收率和相对标准偏差分别为78.2 %～103.4 %和2.1 %～6.2 %，方法的定量下限分别为1.0 μg/kg和7.5 μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠，适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。

草甘膦；氨甲基膦酸；茶叶；高效液相色谱-质谱/质谱

草甘膦(glyphosate，也简称PMG)，是一种广效型的有机磷除草剂，因其高效、低成本，得以普遍推广使用，茶叶地也不例外。PMG及其主要代谢产物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid，AMPA)易被茶叶的叶片吸收，导致茶叶中草甘膦残留量超标，影响消费者的食用安全及茶叶的出口贸易。

目前，PMG和AMPA残留的检测方法有气相色谱法[1-2]、液相色谱法[3-9]、离子色谱法[10-14]、气相色谱-质谱法[15-17]、液相色谱-串联质谱法[18-25]；常用的提取溶剂有纯水、水/二氯甲烷、NaOH溶液等，CAO等[24]研究发现，纯水的提取效果最好；净化常用的固相萃取柱有C18柱、CAX阳离子交换柱、MAX阴离子交换柱等，ZHOU等[4,24]研究表明C18柱对板栗、稻米样品具有较好的净化作用。针对茶叶样品中PMG和AMPA残留的检测，现有国标主要采用SN/T 1923—2007，该标准采用的是CAX阳离子交换柱，实验发现，洗脱时由于洗脱液中水占比例大，不易浓缩蒸干，需耗费大量的时间和精力；……