纪　阳,刘晓庚,徐征宇,方梦婷,刘知豪,毛匡奇,孙颖瑛,陈凯伦,曹思倩

(南京财经大学食品科学与工程学院,江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心,江苏高校粮油质量安全控制及深加工重点实验室,南京 210023)



无花果果脯生产中褐变糖液的脱色实验

纪阳,刘晓庚*,徐征宇,方梦婷,刘知豪,毛匡奇,孙颖瑛,陈凯伦,曹思倩

(南京财经大学食品科学与工程学院,江苏省现代粮食流通与安全协同创新中心,江苏高校粮油质量安全控制及深加工重点实验室,南京 210023)

无花果果脯蜜饯生产中糖液褐变严重影响产品质量,为确保产品质量和提高生产效益,研究褐变糖液脱色十分必要。用脱色剂方法脱色,经单因素法和正交实验法得到的最优化工艺条件是:竹质粉末活性炭+H103树脂、脱色时间60～70 min、脱色酸度pH7.0、脱色温度48 ℃、脱色剂配比m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶2.0、脱色剂用量6.5 g/20 mL原糖液。其结果之一是糖液脱色率可达85.68%±0.18%(p<0.05);其二是在固形物含量和色度相同下,本法所得脱色糖液与用白砂糖直接配制的糖液相比总糖量略降(低2.36%±0.08%,p<0.05),比还原糖稍增(高2.16%±0.08%,p<0.05),还含有蛋白质(132.4±12.4)mg/kg(p<0.05)和花青素(9.6±2.2)mg/kg(p<0.05)。且储藏效果和稳定性均更好,无花果果脯试制品也完全符合我国GB 14884-2003要求。本法可实现褐变糖液综合利用,且应用于生产可行。

无花果,果脯蜜饯,褐变糖液,脱色,脱色率

无花果(FicuscaricaLinn.)为桑科榕属多年生落叶果树结出的果实,是一种营养高和用途广的药食兼用型水果,目前全球的年产量约为280万吨,我国年产量还不到1万吨,但近年来发展迅速[1]。果脯蜜饯是无花果重要的加工利用途径,占总加工量的1/5～1/3[1]。无花果果脯蜜饯在加工的浸渍和煮制过程中糖液是通过不断补料而重复使用的,且经反复使用的糖液,粘度不断增高,色泽也会逐渐加深,以致影响果脯蜜饯的产品质量,使糖液最终形成黑褐色、粘稠、混浊的褐变糖液[2]。造成糖液颜色变深的原因既有像多酚氧化酶(PPO)的酶促褐变,也有无花果果食色素如花色素、聚花青素、黄酮和聚多酚等的溶出,更主要的是来自美拉德反应(Maillard Reaction)和焦糖化反应等的非酶促褐变[3]。其中以羰氨反应引起的美拉德褐变影响最显著。糖液在高温及酸性环境下煮制,蔗糖逐渐转化成还原糖,与甘薯原料中的蛋白质或氨基酸缩合等一系列复杂反应过程,最终形成黑色素;传统方法煮制果脯中,由于温度控制不当,糖液浓度过高,导致焦糖化作用形成黑褐色的焦糖色素,并产生苦涩味和焦糊味而影响其安全性[4]。如果这些糖液得不到处理和循环利用,不仅造成很大的浪费,而且还可能污染环境[5]。糖液粘稠和混浊的一个重要原因是原料中的果胶、淀粉和其它胶体物质、悬浮果肉屑及纤维微粒等。在果脯的糖煮过程中这些胶体物质逐渐溶于糖液内,在糖液中形成稳定的胶体体系,致使糖液粘度增高;同时胶体对果汁中残存的果肉颗粒等细小悬浮物有保护作用,使糖液混浊不清[6]。在前人研究糖液澄清脱色[5-11]的基础上,本实验针对无花果糖液的组成特点,采用先澄清分离制得果胶后,再用树脂-活性炭联合法脱色制得脱色糖液或糖浆,通过单因素和正交实验考察了脱色和分离的工艺条件。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

无花果果脯蜜饯褐变糖液句容市虎耳山无花果合作社加工厂提供;活性炭苏州正洋化工科技有限公司;001×7、201×7、AB-8、ADS-17、D111、NKA-Ⅱ及X-5树脂兰州大学树脂有限公司;D101、D1400、H103、HP-20及LSA-10树脂上海开平树脂有限公司(其中大孔树脂的性能见表1所示);NaCl、NaOH、乙醇、盐酸、氨水等化学试剂均为分析纯国药集团试剂有限公司,南京化学试剂有限公司;实验所用水去离子水或纯净水。

UV-8000A双光束紫外可见分光光度计上海元析仪器有限公司;pHS-3C精密酸度计上海精密科学仪器有限公司;LH-T32手持式折光仪杭州陆恒生物科技有限公司;BS224S电子分析天平北京赛多利斯仪器系统有限公司;DL-5C离心机上海安亭科学仪器厂;12 L真空冷冻干燥机美国LABCONCO公司;JJ-1电动搅拌器江苏金坛荣华仪器厂;SHA-B水浴恒温振荡器荣华电器有限公司;FR-1210精密干燥箱上海苏进仪器设备厂;HLB恒流泵燕山仪表总厂;PL-S11W 254、365 nm紫外线灯荷兰Philips公司。

1.2实验方法

1.2.1褐变糖液的脱色方法取20.0 mL检测过色度的褐变糖液于具塞三角瓶中,加入一定量已处理好的脱色剂,于一定恒温下振荡一段时间,于4000 r/min离心5 min,然后倾滤,滤渣经处理回收色素及脱色剂,滤液加入一定量乙醇和异丙醇(3∶1体积比混合液)至浓度为45%(V/V),于4000 r/min离心5 min,然后倾滤,滤液再加入乙醇和异丙醇至浓度为55%,再于4000 r/min离心5 min后分离,合并两次滤渣并用乙醇洗涤(分离的乙醇液可用于沉淀果胶),得无花果果胶;滤液减压蒸馏回收乙醇和异丙醇后,检测色度和糖度,合格后装瓶备用。

1.2.2褐变糖液吸收光波长的选择以同浓度的白砂糖水溶液为空白,用分光光度计对果脯蜜饯糖煮后所得褐变糖液进行扫描得到其吸收曲线,以寻找其吸收特征波长为后续实验测量用工作波长。

1.2.3糖液浸渍煮制次数的选择取无花果果脯生产厂中加(补)料次数为1～10的浸渍煮制糖液进行色度和果胶含量测定。

1.2.4脱色剂的选择

1.2.4.1活性炭的选择分别选取了木质、竹质和煤质的颗粒状与粉末状共6种活性炭,先按文献[7]中的预处理方法进行预处理好后,再采用静态吸附法,分别称取0.5 g(准确至0.001 g)已处理好的不同活性炭,加入10.00 mL褐变糖液,室温下以120 r/min振荡45 min。过滤分离溶液,取其上清液,测定其A555,比较不同活性炭处理褐变糖液的脱色率并筛选出脱色效果好的活性炭。

1.2.4.2树脂的选择在查阅文献的基础上[8-11],选取了001×7、201×7、AB-8、ADS-17、D101、D111、D1400、H103、HP-20、LSA-10、NKA-Ⅱ及X-5对褐变糖液有脱色作用的12种树脂,先按文献[8]中的预处理方法进行预处理好后,采用静态吸附法,分别称取1 g(准确至0.001 g)已处理好的不同树脂,加入10.00 mL褐变糖液,室温下以120 r/min振荡60 min后,过滤分离溶液,取其上清液,测定其A555,比较不同树脂处理褐变糖液的脱色率并筛选出脱色效果好的树脂。

1.2.4.3混合脱色及其优化在前面确定的活性炭和树脂后,按不同配比将两种脱色剂进行混合均匀后,采用静态吸附法进一步考察混合脱色剂的脱色效果,并用正交优化实验进行优化。

1.2.5不同浸渍煮制糖液的获取不同浸渍煮制糖液取自无花果果脯生产厂,并将无花果果脯生产厂中初次浸渍煮制糖液定为第一浸渍煮制糖液,以后每加(补)无花果原料所得的糖液依次为第二、第三、……第N次的浸渍煮制糖液。

1.2.6单因素实验设计

1.2.6.1脱色剂配比和用量的控制在前人研究[5-11]和预实验的基础上,在脱色温度45 ℃、脱色酸度pH7.0、脱色时间60 min三个条件不变的情况下,按褐变糖液的脱色方法将混合脱色剂的配比设计为m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶1、1∶1.5、1∶2、1.5∶1、2∶1进行实验。

1.2.6.2脱色温度的控制在前人研究[5-11]和预实验的基础上,在脱色剂配比1∶2、脱色酸度pH7.0、脱色时间60 min三个条件不变的情况下,按褐变糖液的脱色方法将脱色温度分别控制为30、40、45、50、55、60 ℃进行实验。

1.2.6.3脱色酸度的控制在前人研究[5-11]和预实验的基础上,在脱色剂配比1∶2、脱色温度45 ℃、脱色时间60 min三个条件不变的情况下,按褐变糖液的脱色方法将脱色酸度分别控制pH为4、5、6、7、8、9进行实验。

1.2.6.4脱色时间的控制在前人研究[5-11]和预实验的基础上,在脱色剂配比1∶2、脱色温度45 ℃,脱色酸度pH7.0三个条件不变的情况下,按褐变糖液的脱色方法将脱色时间分别控制为30、40、50、60、70、80 min进行实验。

1.2.7正交实验设计在考察脱色剂种类和用量、脱色温度、脱色时间、脱色酸度和脱色工序顺序等单因素影响的基础上,对脱色剂配比和用量、脱色温度、脱色酸度4个关键影响因素进行L9(34)正交实验优化,得到褐变糖液脱色最适宜的工艺条件,因素水平见表2。

表2　L9(34)正交实验的设计

1.3相关指标的测定方法

1.3.1果胶的测定用3.5-二甲苯酚分光光度法[12]测定。

1.3.2总糖的测定用DNS法测定[13]。

1.3.3还原糖的测定用GBT 5009.7-2008之直接滴定法测定。

1.3.4可溶性固形物的测定采用GB 12295-90之折光仪法测定。

1.3.5蛋白质的测定采用GB 5009.5-2010之考马斯亮蓝法测定。

1.3.6花色素的测定按文献[14]方法测定。

1.3.7糖液酸度的测定用PHS-3C数字式精密pH计进行测定。

1.3.8脱色率的测定将糖液在紫外-可见分光光度计上进行波长扫描后发现在555 nm波长处有较强吸收,因此选择555 nm为检测波长以蒸馏水为参比下测其吸光度A555,然后按下式计算糖液脱色率[6]。

糖液脱色率(%)=脱色前A555-脱色后A555/脱色前A555×100

1.3.9糖液糖损失率的测定将糖液脱色前后的含糖量按下式计算糖液脱色时糖损失率。

糖液脱色糖损失率(%)=脱色前糖液含糖量-脱色后糖液含糖量/脱色前糖液含糖量×100

1.3.10脱色糖液稳定性的测定将脱色处理后的糖液加热至75 ℃,杀菌30 min,冷却至室温并于紫外光、自然光和暗箱中放置,观测沉淀析出的天数和糖液吸光度(A555)的变化,并与同浓度白砂糖糖液对照。

1.3.11脱色糖液生产产品质量指标的测定 在工厂将脱色糖液代替白砂糖糖液进行无花果果脯生产实验,按我国果脯蜜饯质量标准GB 14884-2003测定其产品的质量指标,并进行分析。

1.4实验数据的处理方法

所有实验均重复3次,数据用SPSS 15.0软件处理,其结果以平均值±标准差表示。

2　结果与分析

2.1糖液吸收光波长的确定

按1.2.2方法测得其吸收曲线见图1。在波长555 nm处有一特征吸收峰,因此,选择此波长为后续实验测量用工作波长,并将该波长下测得的吸光度A555作为衡量脱色效果的指标。

图1　原糖液的吸收曲线Fig.1　Absorption curve of raw sugar liquor

2.2糖液浸渍煮制次数对其色度和果胶含量的影响

从图2可见,10次浸渍煮制过程中糖液色度和果胶含量均呈上升趋势,其中果胶含量在前3次浸渍煮制中含量上升速率快,第5次后果胶含量上升速率大大趋缓并趋于零。原因是开始时果胶溶出快而多,随着浸渍煮制次数增加糖液果胶含量增加且趋于饱和,因此其溶出和含量趋于平衡;而糖液色度几乎呈匀速增加,但在后面的第9、10次浸渍煮制对色度增速提高。这表明糖液成色至少来自两个方面,一方面是无花果中天然含有的色素溶解到糖液中,另一方面则是浸渍煮制过程中由于美拉德反应和焦糖化反应等非酶促褐变所致,而且随着浸渍煮制次数增加这种非酶促褐变作用更加突出和加速,因此会出现第9、10次浸渍煮制对色度增速加快的现象。因此,建议加(补)料次数以不超过7次为宜。

图2　浸渍煮制过程中色度和果胶的变化Fig.2　Changes of chroma and pectin in boiling process of impregnation

2.3脱色剂的选择

按1.2.4脱色剂的选择方法进行实验,所得结果分别见图3～图5。

2.3.1活性炭的选择从图3可知,生物质活性炭的脱色效果明显好于煤质活性炭,颗粒状活性炭脱色效果明显优于粉末状活性炭,木质活性炭略逊色于竹质活性炭,相差仅0.1%～0.5%。产生这一结果的原因是活性炭脱色效果是由其吸附性能所决定,所考察的活性炭吸附性能优劣情况恰好与上述测定结果相符,也与陈洁兰等[15]的报道一致。另外,若考虑脱色成本,生产上选用木质粉末活性炭更经济。

图3　活性炭对原糖液的脱色效果Fig. 3　Activated carbon for raw sugar liquid decolorizing effect

2.3.2树脂的选择从图4可知,离子交换树脂中D111阴离子型对无花果果脯蜜饯糖液的脱色效果好,且同类型树脂交换容量大的D111(9.5 mmol/g)较交换容量大的201×7(3.6 mmol/g)对糖液的脱色效果要好;而在大孔树脂中树脂的孔径、比表面积、极性和孔容均影响着其对糖液的脱色效果,以孔径与糖液色素分子大小相当、比表面积高、孔容大、极性与糖液色素分子极性相当的树脂对糖液的脱色效果最好。实验的12种树脂中以H103对无花果糖液的脱色率最高(85.5%±0.2%,p<0.05),其次是D1400(84.7%±0.2%,p<0.05)。

2.3.3混合脱色剂的选择从图5可知,混合脱色剂的脱色效果明显好于单一脱色剂,且脱色效果以H103+竹质粉末活性炭为最好,但其差异不太大。原因是粉末活性炭和这两种大孔树脂对色素的脱除有良好的互补性,因此它们混合后脱色的协同作用得以显现而使其脱色效果更好。

图4　树脂对原糖液的脱色效果Fig. 4　Resin for raw sugar liquid decolorizing effect

图5　混合脱色剂对原糖液的脱色效果Fig. 5　Mixed decolorizing agent for raw sugar liquid decolorizing effect

2.4单因素对糖液脱色的影响

在得到初步实验结果和了解前人研究的基础上,重点考察了以下4个主要因素的影响

2.4.1脱色剂配比和用量的影响从图6可知,脱色剂配比为m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶1.5时脱色率最高而糖损失率也较低,因此脱色剂配比以m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶1.5为宜。

图6　脱色剂配比的影响Fig.6　The influence of the ratio of decolorizing agent

按1.2.6.1方法将混合脱色剂的用量分别设置为1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 g/20 mL原糖液进行实验,其结果见图7。从图7可知,脱色剂用量增加,脱色率起始呈上升变化;当用量为5.0 g/20 mL后即达到脱色率最高的平衡态,而糖损失率随脱色剂用量增加起始呈下降变化;当用量为5.0 g/20 mL后即达到糖损失率最低的平衡态。因此,混合脱色剂用量以不低于5.0 g/20 mL为宜。

图7　混合脱色剂用量的影响Fig.7　The influence of mixed decolorizing agent

2.4.2脱色温度的影响按1.2.6.2的方法进行脱色实验,其结果见图8。由图8可知,在低温区脱色率随温度升高而增加,当温度为45 ℃时达最高,而后则随温度升高反而下降;而糖损失率在低温区随温度升高而减少,当温度为50 ℃时达最低,而后则随温度升高迅速增加。原因可能是一方面高温会使糖液失水缩合甚至碳化、分解,另一方面温度升高,糖液粘度减小,分子热运动加快,使其易渗透入活性炭的组织内部而被吸附。所以脱色温度以45～50 ℃为宜。

图8　脱色温度的影响Fig.8　The influence of decolorizing temperature

2.4.3脱色酸度的影响按1.2.6.3的方法控制糖液脱色的pH进行实验,其结果见图9。由图9可知,脱色率随脱色酸度呈抛物线状变化,而糖损失率随脱色酸度呈凹线状变化,当pH为6～8时脱色率高而糖损失率低,因此,脱色酸度以控制pH6～8为宜。原因可能是糖液在中性环境下糖是以有利于活性炭吸附的极性小的分子状态为主,而在酸性或碱性条件糖会分解,从而导致糖损失率在中性条件最低。

图9　脱色酸度的影响Fig.9　The influence of decolorizing acidity

2.4.4脱色时间的影响按1.2.6.4的方法控制糖液脱色的时间进行实验,其结果见图10。从图10可得,随着脱色时间的延长,脱色率起始不断增加,但到达60 min后脱色率稳定;而糖损失率却是随时间延长而缓慢上升,但60 min后上升幅度增加。因此,脱色时间以控制60～70 min为宜。

图10　脱色时间的影响Fig.10　The influence of decolorizing time

2.5糖液脱色工艺条件的优化

在单因素实验设计的基础上,为精准得到糖液脱色工艺条件而选择混合脱色剂配比、脱色剂用量、脱色温度和脱色酸度4个主要影响因素,依据优化理论[16]设计L9(34)正交实验对其工艺条件进行优化,以得到糖液的最适宜脱色工艺条件。实验结果与分析见表3和表4。

表3　正交实验结果与分析

注:不同小写字母标注表示组间有显著性差异(p<0.05)。

表4　褐变糖液脱色率方差分析

注:*临界值F0.05(2,2)=19.0,F0.01(2,2)=99.0。

由表3实验结果和直观分析可知,所选4个影响因素是合适的,其影响顺序是:脱色酸度>脱色温度>脱色剂配比>脱色剂用量,所得的最优水平是A2B2C2D2,即最适宜工艺条件为:脱色酸度pH7.0、脱色温度48 ℃、脱色剂配比m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶2.0、脱色剂用量6.5 g/20 mL原糖液;从表4的方差分析也进一步说明脱色酸度影响极显著,脱色温度影响显著,脱色剂用量和脱色剂配比不显著,这与直观分析结果一致。

根据正交实验效应指标的估算方法[16]得到在最优条件下糖液的脱色率为85.53%,为进一步验证估算结果,实验测得在最优条件(A2B2C2D2)下无花果糖液的脱色率为85.68%±0.18%(p<0.05),这与按优化理论的估算值很吻合,也佐证了所设计的优化实验是科学可靠的。且得到糖液脱色率较陈洁兰等[15]的方法高21.46个百分点的良好结果。

另外,为进一步测定脱色糖液的质量而进行了与直接现配白砂糖液的比较测定,实验结果是脱色糖液与直接现配白砂糖液在固形物含量相同下,脱色糖液的总糖含量降低了2.36%±0.08%(p<0.05),且还原糖增加了2.16%±0.08%(p<0.05),还含有直接现配白砂糖液不含有的蛋白质和花青素,经测定分别为(132.4±12.4) mg/kg(p<0.05)、(9.6±2.2) mg/kg(p<0.05),且测得它们色度完全相同。

2.6脱色糖液的稳定性及应用

按1.2.1和1.3.10的方法进行脱色糖液稳定性实验,其结果表明,脱色糖液的稳定性与对照组直接用白砂糖配制的糖液的稳定性是相当的。差别就在于因为脱色糖液未进行脱蛋白质和脱盐的处理,所以导致其在紫外光照射20 d时颜色变得更加清亮透彻,50 d开始出现悬浮物,90 d能看到极少量的沉淀析出,直到180 d也仅能明显看到少量沉淀析出;而对照组在紫外光照射40 d才有颜色变得更加清亮透彻,60 d开始出现悬浮物,90 d仅能看到极微小悬浮物,直到180 d也仅能明显看到悬浮物未能看到沉淀析出;但所有这些情况下测得其清液的吸光度(A555)的变化甚微。实验表明,阴凉干燥条件下脱色糖液与对照组几乎无差异,也就说明脱色糖液在正常条件下是稳定的。

按以上方法将脱色糖液用于无花果果脯生产实验,结果表明试制品完全符合我国果脯蜜饯质量标准GB 14884-2003的要求。

3　结论

通过单因素实验得到联合脱色剂较单一脱色剂脱色效果要好得多。通过单因素实验和正交实验优化得到设计用活性炭+大孔树脂混合恒温浸渍方式联合脱色剂对无花果果脯蜜饯褐变糖液脱色的最优化条件是:竹质粉末活性炭+H103大孔吸附树脂、脱色时间60～70 min、脱色酸度pH7.0、脱色温度48 ℃、脱色剂配比m(H103)∶m(竹质粉末活性炭)=1∶2.0、脱色剂用量6.5 g/20 mL原糖液。在此条件下糖液脱色率达85.68%±0.18%(p<0.05)。

在固形物含量相同下,脱色糖液与直接现配白砂糖液相比,脱色糖液中的总糖量略降(低2.36%±0.08%,p<0.05),还原糖稍增(高2.16%±0.08%,p<0.05),还含有蛋白质(132.4±12.4) mg/kg(p<0.05)和花青素(9.6±2.2) mg/kg(p<0.05),但二者的色度完全相同;且储藏效果和稳定性均更好,无花果果脯试制品也完全符合我国果脯蜜饯质量标准GB14884-2003的要求。本法可实现褐变糖液综合利用,且应用于生产可行。

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Decolorization of sugar preserved figs browning

JI Yang,LIU Xiao-geng*,XU Zheng-yu,FANG Meng-ting,LIU Zhi-hao,MAO Kuang-qi, SUN Ying-ying,CHEN Kai-lun,CAO Si-qian

(College of Food Science and Engineering,Collaborative Innovation Center for Modern Grain Circulation and Safety,Key Laboratory of Grains and Oils Quality Control and Processing, Nanjing University of Finance and Economics,Nanjing 210023,China)

Browning syrup decolorization in the fig candied fruit production influences the quality of products seriously. In order to ensure the quality of products and improve the production efficiency,it was necessary to research the browning syrup decolorization. Through single factor test and orthogonal test by joint discoloring agent,the optimum process conditions were:bamboo powder activated carbon+H103 resin,decolorizing time 60～70 min,decolorization pH7.0,decolorization temperature 48 ℃,decolorant ratio m(H103)∶m(bamboo powder activated carbon)=1∶2.0,reductant dosage 6.5 g/20 mL raw sugar liquor. Under these conditions,the following results were received. Firstly,the sugar decolorization rate reached 85.68%±0.18%(p<0.05). Secondly,under the same solid content and colourity,compared with the decolorized syrup prepared by the method and the syrup directly made of white sugar,total sugar content decreased slightly(2.36% low±0.08%,p<0.05),but reducing sugar content increased slightly(2.16%±0.08%,p<0.05),also contained protein(132.4±12.4)mg/kg(p<0.05)and anthocyanins(9.6±2.2)mg/kg(p<0.05). And this method also led to better storage effect and stability. The fig candied fruit trial product was in full compliance with the requirements of candied fruit quality standard in China. Therefore,this method could realize the comprehensive utilization of sugar browning,and should be used in the production of viable.

figs;candied fruit;browning syrup;decolorization;decolorizing rate

2015-09-08

纪阳(1995-)，男，大学本科，研究方向：食品化学与分析，E-mail：2531770189@qq.com。

刘晓庚(1962-)，男，教授，主要从事化学教学和食品科学方面的研究，E-mail：lxg_6288@163.com。

江苏高校优势学科建设工程资助项目(2014-2016)；江苏省和南京财经大学大学生创新创业训练计划项目资助(201525)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)10-0283-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.10.049