倪永付，王志宏，朱莉萍，高洁，闫秋成（.济宁出入境检验检疫局，山东济宁7000；.龙口出入境检验检疫局，山东龙口65700）



搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

倪永付1，王志宏2，朱莉萍1，高洁1，闫秋成1
（1.济宁出入境检验检疫局，山东济宁272000；2.龙口出入境检验检疫局，山东龙口265700）

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取，解吸液解吸后，上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9 μm，50 mm×2.1 mm（i.d）色谱柱分离，在选择反应监测模式下检测，外标法定量。啶虫脒在浓度0.005mg/L～0.2mg/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，方法检测限为0.005mg/kg。在不同添加水平下，其平均回收率为82.3%～92.2%，变异系数为7.73%～9.01%。该方法简便、快速，适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。

搅拌棒萃取；液相色谱-串联质谱；大蒜；啶虫脒

搅拌棒吸附萃取技术（Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE）是Erik Baltussen和Pat Sandra等人于1999年提出的一种新型样品前处理技术［1］，它利用搅拌棒表面的吸附材料，在搅拌棒自身搅拌的同时完成吸附萃取，近年来得到广泛的研究和应用［2-4］。啶虫脒（Acetamiprid）是继吡虫啉和烯啶虫胺后的又一个烟碱类杀虫剂。其机理是作用于害虫神经结合部后膜，通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死［5］，对有机磷、氨基甲酸酯，以及拟除虫菊酯类等农药品种产生抗药性的害虫具有较好效果。关于啶虫脒的检测已有相关文献报道［6-14］，但搅拌棒吸附萃取技术用于啶虫脒检测的方法鲜见报道，本文应用搅拌棒吸附萃取技术结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留，取得了较好的效果。……