双酚A型环氧树脂预反应时加碱条件的优化试验

2016-08-16张文勋

河南化工 2016年7期

关键词：环氧氯丙烷双酚反应釜

张文勋

(焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司，河南焦作　454191)

双酚A型环氧树脂预反应时加碱条件的优化试验

张文勋

(焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司，河南焦作454191)

预反应加碱的速度和浓度对双酚A型环氧树脂的生成、质量、收率有重要的影响，加碱速度过快会使温度和压力升高，导致副反应增加，环氧树脂收率过低。本文主要阐述在不同浓度、加碱速度下反应生产的型号E-51树脂质量、收率。通过对比，选出最佳的加碱速度与浓度。

预反应；碱的浓度；加碱速度；双酚A

0　前言

双酚A型环氧树脂是由双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下缩合而成的高分子化合物。双酚A型环氧树脂具有良好的物理化学性能，被广泛应用于涂料、胶黏剂等领域。

1　环氧树脂预反应釜中的工艺原理及流程

1.1预反应釜中的工艺原理

预反应过程为环氧氯丙烷开环与双酚A反应生成1.2氯醇醚类产物。环氧氯丙烷和双酚A在NaOH的存在下进行缩聚反应：

正常的有机反应总是伴随着副反应，在碱性条件下双酚A、环氧氯丙烷在碱性条件下环氧氯丙烷开环，生成1.3氯醇醚。

反应方程如下：

1.3氯醇醚为此反应的副反应，在后续的反应过程中，1.3氯醇醚由于空间位阻的原因无法生成环氧树脂，因此在预反应过程中需要控制1.3氯醇醚的生成量。

1.2预反应釜的工艺流程

预反应釜的工艺流程如图1所示。

2　预反应釜的反应条件

2.1操作条件

压力：常压，通过真空泵将釜中的空气抽空，用氮气置换至常压，常压后通过控制氮气流量，保持微正压。温度：温度保持在61 ℃，并保证环氧氯丙烷和双酚A的充分溶解。

图1　预反应釜工艺流程

2.2碱的浓度不变，加碱速度改变

在加碱过程中，碱的浓度保持在48.5%不变，通过改变加碱速度来观察生成1.2氯醇醚、1.3氯醇醚如表1所示。

表1　加碱速度的影响

注：碱的浓度保持48.5%不变。

2.3加碱速度不变，改变碱的浓度

在加碱过程中，加碱的速度保持在0.55 kg/s不变，通过改变碱的浓度来观察生成的1.2氯醇醚、1.3氯醇醚如表2所示。

表2　碱含量的影响

注：加碱的速度保持0.55 kg/s不变。

通过对比，在碱含量为48.5%，加碱的速度为0.55 kg/s时，1.2氯醇醚的生成量最大。

3　釜内的操作

小试过程在釜内添加19.85 kg环氧氯丙烷和10 kg双酚A。或按质量比环氧氯丙烷∶双酚A=1.985∶1添加。

用蒸汽调节阀将釜内温度上升至61 ℃，然后关闭蒸汽调节阀，打开循环水调节阀进行控温。此反应为环氧氯丙烷在碱性条件下环氧氯丙烷开环，为放热反应，过程需要用循环水来调节温度。

在碱罐内将碱浓度配为48.5%，通过FIC将碱速度控制在0.55 kg/s，对釜内进行添加。

添加结束后，用循环水控制温度在61 ℃，保持反应60 min。

4　结论

近年来我国的环氧树脂企业感受到了越来越大的市场竞争压力，宏观经济形势趋紧，增长速度放缓，市场竞争加剧，环氧树脂价格低迷，这种压力感愈益明显。环氧树脂生产企业行业本就属于精细化工行业，精细化工行业就要精细化管理，不仅体现在对原材料、中间体、以及成品的精细化管理，还进一步体现在对工艺的精细化管理。有机反应总是伴随着副反应，因此在生产过程中，如何控制降低副反应，提高产品的收率显得格外重要，最佳的碱的浓度，加碱速度已被多家生产企业应用，并逐步在进行推广。