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HPLC-ICP-MS法检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

2016-06-25张素静骆如欣

中国司法鉴定 2016年2期
关键词:高效液相色谱

张素静,骆如欣,马 栋

(司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063)



HPLC-ICP-MS法检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

张素静,骆如欣,马栋

(司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063)

摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术检测水中三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。方法样品以缓冲溶液(75 mM HNO3和0.6 mM EDTA的水溶液,氨水调pH=7)配制,75 mM HNO3(氨水调pH=7)为流动相分离两种价态的铬。结果Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限均为0.5ng/mL,线性范围均为1.5~100 ng/mL,加标回收率和精密度均满足分析要求。结论建立的HPLC-ICP-MS检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法,检出限为0.5 ng/mL,方法简单准确,适用于水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测,并为建立生物样本如血液和尿液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检测方法建立基础。

关键词:铬;形态分析;高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法;水

铬(Chromium,Cr),分子量51.996,是一种具有银白色光泽的金属,在自然界分布广泛,其工业应用也十分广泛,主要用于制造优质合金,也用于皮革、印染、电镀、制药、油漆和涂料制造业等工业,进而以各种排放液进入环境[1-4]。这些进入环境尤其是水体的铬主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形式存在,两种形式生物作用不同[5-6],Cr(Ⅲ)是人体必需微量元素,参与人体代谢,也是在人体内存在的主要形式,Cr(Ⅵ)则有致癌性以及致突变性[6-7]。

本文旨在建立一种简单的HPLC-ICP-MS法检测水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),也为后续建立生物样本如血液和尿液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检测方法建立基础。

1 材料与方法

1.1试剂与仪器

Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)标准品溶液1 000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);65%HNO3(德国Merck公司);EDTA-2Na(美国CNW公司);……

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