武　婷，张　洪，赵小珍（山西省分析科学研究院，山西太原　030006）



超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

武婷，张洪，赵小珍
（山西省分析科学研究院，山西太原030006）

摘要：建立了超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC- MS/MS）测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取，并采用氨基固相萃取柱（Sep- Pak Vac）进行样品的净化，采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18（50×2.1 mm，1.7 μm）型分离，乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0～100.0 ng/mL范围内，线性关系良好，回归系数R2为0.999 8，回收率达到84.9%～89.3%，精密度达到2.96%～3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。

关键词：超高效液相色谱-质谱法；果蔬；三唑酮

0　引言

三唑酮（Triadimefon），商品名百菌酮、粉锈宁，是一种高效、低毒、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。喷施三唑酮后，它由茎叶吸收后可分布到全植株，一般认为其代谢产物三唑醇起主要的灭菌作用［1］。伴随着农药产品的增多和农药产品的滥用，农药对环境造成的危害日趋严重。国内外对三唑酮残留限量有较严格的规定，如在《欧洲药典》中规定植物药中最大允许残留限量（MRL）为0.1 mg/kg［1］。我国对三唑酮的控制也日益引起有关部门的重视，在2012年发布的中华人民共和国国家标准GB 2763—2012中就对三唑酮MRL做了相应的规定，三唑酮在稻谷、玉米中MRL为0.5 mg/kg，在小麦、油菜籽中的MRL为0.2 mg/kg，在棉籽、结球甘蓝、豌豆、梨、荔枝、香蕉中的MRL为0.05 mg/kg，在黄瓜、甜菜中的MRL为0.1 mg/kg，在苹果、柑橘中MRL 为1.0 mg/kg。

关于三唑酮的分析方法有多种报道，文献中对三唑酮的检测主要采用气相色谱法（GC）［1-2］、液相色谱法（HPLC）［2-3］、气相色谱-质谱联用法（GCMS）［4-10］和液相色谱-质谱联用法（LC- MS/MS）［11］。……