高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究
2016-06-14李培根曹学丽
李培根,王 钊,曹学丽
(北京工商大学食品学院/北京市食品添加剂工程技术研究中心/食品质量与安全北京实验室,北京 100048)
高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究
李培根,王 钊,曹学丽*
(北京工商大学食品学院/北京市食品添加剂工程技术研究中心/食品质量与安全北京实验室,北京 100048)
建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1 000 mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 mL/ min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280 nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254 nm和500 nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20 mL/ min,上样量900 mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280 nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254 nm和500 nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。
逆流色谱;苏丹红Ⅱ;苏丹红Ⅳ;高纯度;分离纯化
苏丹红(Sudan)是人工合成的亲脂性偶氮染料,多用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色。主要有苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ4种结构。早在1995年欧盟等国家和地区已禁止其作为色素添加在食品中,国际癌症研究机构将苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ列为动物致癌物,我国卫生监管部门已禁止苏丹红作为食品添加剂使用。但是由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,能引起人们强烈的食欲,一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中[1 -7]。……
