张颖颖 李莹莹

摘 要：建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16 种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy，UPLC-MS/MS）的检测方法。样品采用乙酸-乙腈（1∶99，V/V）一次性振荡提取，用弱阴离子固相萃取柱净化，内标法定量。结果表明：16 种喹诺酮药物的检出限为0.2 ?g/kg，定量限为0.8 ?g/kg，空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0 ?g/kg水平，16 种喹诺酮的回收率在70%～120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少，可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。

关键词：喹诺酮；超高效液相色谱-串联质谱；猪肉；残留

Determination of Sixteen Quinolones Residues in Pork by Ultra Performance Liquid

Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Yingying， LI Yingying

（China Meet Research Center， Beijing Academy of Food Sciences， Beijing 100068）

Abstract： An efficient ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） method was established for the analysis of residues of 16 quinolones （danofloxacin， difloxacin， lomefloxacin， pefloxacin， enoxacin， orbifloxacin， marbofloxacin， sparfloxacin， oxolinic acid， nalidixic acid， ofloxacin， norfloxacin， flumequine， enrofloxacin， sarafloxacin， and ciprofloxacin） in pork. Samples were extracted with 1% acetic acid-acetonitrile， and the extract was subjected to chromatographic separation on a weak anion solid-phase extraction column. Quantification of 16 quinolones was achieved by UPLC-MS/MS using internal standard method. The detection limit and quantification limit of the method were 0.2 ?g/kg and 0.8 ?g/kg respectively for all 16 quinolones. The average recoveries of 16 quinolones in blank pork at three spiked levels of 2.0， 5.0 and 10.0 ?g/kg ranged from 70% to 120%， with relative standard deviation （RSD） less than 6%. The method had the advantages of fast analysis， clean sample pretreatment and less pollution. Therefore， it can be used for the detection of quinolone residues in pork.

Key words： quinolones； ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）； pork； residue

DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.05.008

中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2016）05-0036-06

引文格式：

张颖颖， 李莹莹. 超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16 种喹诺酮药物残留量[J]. 肉类研究， 2016， 30（5）： 36-41. DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.05.008. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

ZHANG Yingying， LI Yingying. Determination of sixteen quinolones residues in pork by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2016， 30（5）： 36-41. （in Chinese with English abstract） DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.05.008. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

喹诺酮类是一类含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，以细菌的脱氧核糖核酸（DNA）为靶，妨碍DNA回旋酶，进一步造成细菌DNA的不可逆损害，达到抗菌效果。主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱。由于该药物抗菌广，与其他药物无交叉耐药性、不良反应少，所以被广泛用于畜类、禽类、水产品及蜜蜂等养殖业。若长期食用喹诺酮药物残留的食物，会造成胃肠道及中枢反应，并诱导耐药性的传递，不利于临床治疗[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。……