固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
2016-05-13仲伶俐郭灵安雷绍荣毛建霏欧阳华学
仲伶俐,胡 莉,郭灵安,雷绍荣,毛建霏,李 曦,欧阳华学
(四川省农业科学院分析测试中心,四川 成都 610066)
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
仲伶俐,胡莉,郭灵安*,雷绍荣,毛建霏,李曦,欧阳华学
(四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066)
摘要:建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,流速0.3 mL/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。
关键词:固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;水果;植物生长调节剂
植物生长调节剂(Plant growth regulator,PGR) 又称外源植物激素,是人工合成的与内源激素有相似生理作用的生长物质。6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑均为植物生长调节剂,对果树休眠、生根、生长、花芽分化、着果、果实发育、成熟期、果实品质及抗逆性方面有调节作用,已被广泛应用于果树生长过程[1-4]。日本对水果中植物生……
