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德国小蠊油脂成分的GC-MS分析

2016-04-26罗建蓉钱金栿

中国民族民间医药 2016年6期
关键词:质谱联用气相色谱

曹 平 罗建蓉 钱金栿

大理大学药学与化学学院/云南省昆虫生物医药研发重点实验室,云南 大理 671000



德国小蠊油脂成分的GC-MS分析

曹平罗建蓉*钱金栿

大理大学药学与化学学院/云南省昆虫生物医药研发重点实验室,云南大理671000

【摘要】目的:分析德国小蠊油脂的化学成分,为其进一步研究提供实验依据。方法:采用溶剂回流提取法提取德国小蠊中的脂溶性成分,通过气相色谱-质谱联用法对德国小蠊油脂的化学成分进行分析。结果:从德国小蠊油脂部位中共鉴定了55个成分,占峰面积的95.68%。主要为油酸(46.03%)、棕榈酸(17.10%)、硬脂酸(5.50%)、棕榈油酸(3.05%)。结论:德国小蠊油脂由多种化合物组成,其中以脂肪酸、酯、烷烃类为主。

【关键词】德国小蠊;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用

德国小蠊(Blattellagermanica)为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目姬蠊科姬蠊属昆虫。德国小蠊作为药用,历史悠久,以干燥或新鲜全虫入药,具有活血散瘀、解毒消疳、利水消肿的功效,临床主要用于症瘕积聚、小儿疳积、脚气、水肿、疔疮肿毒及蛇虫咬伤[1-2]。近年来德国小蠊化学成分的研究甚少,实验采用GC-MS联用技术对其脂溶性化学组分及含量进行分析和测定,以期为德国小蠊的开发和利用提供一定的研究基础。

1仪器与试剂

1.1仪器7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent Technologies公司)。

1.2材料德国小蠊样品收集于云南大理,由大理大学杨自忠教授鉴定为德国小蠊(Blattellagermanica);甲醇、正己烷等试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1样品的制备将德国小蠊全虫干燥,粉碎过40目筛,称取3.21g,用甲醇回流提取,提取液浓缩至小体积,正己烷萃取3次,减压浓缩干,得到正己烷提取物0.07g,备做GC-MS分析。

2.2GC-MS分析条件Agilent气相色谱柱(HP-5MS,30m×250μm×0.25μm);载气为高纯氦气;起始柱温为60℃,程序升温5℃/min至280℃,保持10min;进样量0.4μl以分流比5∶1分流进样;柱流量1.0ml/min。EI离子源,离子源温度230℃,电离能量70eV,质量扫描范围为m/z 12~550;采用NIST11.L标准谱库进行检索。

2.3分析与鉴定按上述实验条件进样,得到德国小蠊的脂溶性成分的总离子流图,见图1。所得各组分的质谱数据经计算机检索标准谱库,各组分的相对百分含量采用峰面积归一化法计算,分析结果见表1。

从德国小蠊脂溶性化学成分中共检出76个峰,鉴定了55个化合物,已鉴定的成分占总峰面积的95.68%。由表1可知,德国小蠊油脂的化学成分丰富,其主要组分为油酸46.03%,棕榈酸17.10%,硬脂酸5.50%,棕榈油酸3.05%,7-己基二十二烷2.82%,异二十七烷2.53%。在已鉴定的组分中,酸类占73.21%,烷烃类占14.65%,酯类占4.4%,甾醇类占1.52%,醇类占0.96%,酮类占0.8%。此外还检出少量的芳香化合物二苯胺和醛类化合物2-辛基、环丙烷辛醛,各占0.07%。

3讨论

由以上分析结果可知,德国小蠊脂溶性化学成分主要为脂肪酸、酯、烷烃等类物质。实验结果不同于邱文毅等报道的以C2~C5的挥发性酸和醇为主[3],样品来源和提取方法的不同可能都是导致实验结果不同的原因。德国小蠊油脂中油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸、肉豆蔻酸甲酯和棕榈酸甲酯等脂肪酸甲酯、二十七碳烷和8-己基十五碳烷等直链和支链烷烃类化合物、棕榈酸乙酯、邻苯二甲酸异丁基辛酯等活性成分的含量较高。不饱和脂肪酸具有降血糖、调节血脂、降胆固醇和抗血栓等众多功能[4]。研究表明,脂肪酸甲酯,尤其是十六烷酸甲酯能促进干细胞的增值[5]。德国小蠊来源于粪便和体表的引诱活性物质,是由多种烷烃按一定的比例混合而成[6]。棕榈酸乙酯多应用于有机合成和香精香料中,通常在桂花、艾蒿等植物油中含量较高,赤芍所含的棕榈酸乙酯具有潜在的护肝活性[7-8]。邻苯二甲酸异丁基辛酯为杨桃酒主要的香气成分之一[9]。亚硫酸丁基十二烷基酯、26-去甲胆甾醇-25-酮、2-(十八氧基)乙醇及检出含量较少或未检出的化学成分的活性还有待进一步研究。通过对德国小蠊脂溶性化学成分的分析鉴定,为德国小蠊的进一步研究提供了实验依据。

致谢:大理大学分析测试中心提供GC-MS测试。

参考文献

[1] 蒙超衡. 广西药用昆虫种类的研究[J]. 广西科学, 1997, 4(3): 208- 212.

[2] 郭建军, 檀军, 张平. 贵州省药用昆虫名录[J]. 西南师范大学学报(自然科学版), 2012, 37(2): 51- 65.

[3] 邱文毅, 文平, 吴海磊. 德国小蠊虫体挥发物成分分析[J]. 中国媒介生物学及控制杂志, 2014, 25(3): 235- 238.

[4] 林杰. 不饱和脂肪酸的生理功能及其应用进展[J]. 广东化工, 2013, 40(6): 92- 93.

[5] 张越华, 曾和平, 陈东风. 脂肪酸甲酯调控鼠骨髓间质干细胞增殖作用的研究[J]. 分析化学, 2007, 35(10): 1400- 1404.

[6] 杨惠, 张金桐. 德国小蠊聚集信息素的组分及含量测定[J]. 寄生虫与医学昆虫学报, 2004, 11(1): 42- 46.

[7] 姚曦, 岳永德, 汤锋. 梁山慈竹挥发油成分的GC/MS分析及抑菌活性评价[J]. 光谱实验室, 2013, 30(5): 2344- 2350.

[8] 陆琳, 张萌, 王毅, 等. 赤芍中护肝活性物质的筛选与鉴定[J]. 中国中药杂志, 2012, 37(5): 597- 600.

[9] 郭惜雅, 张丽玲, 黄鹭强. 固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分[J]. 农产品加工学刊, 2011, (5): 92- 94.

Analysis of the fat-soluble components inBlattellagermanicaby GC-MS

CAO PingLUO Jian-rong*QIAN Jin-fu

Department of Pharmacology, Dali University & Yunnan Provincial Key Laboratory of Entomological Biopharmaceutical R&D, Dali Yunnan 671000,China

Abstract:Objective To study the chemical components of fatty oils in Blattella germanica for its development and provide the experimental basis for the uses.Method The volatile oil was extracted by solvent refluxing extraction and their chemical compositions were analyzed by GC-MS. Result 55 compounds were identified, accounting for 95.68% of the total area of the peaks. The main components were Oleic Acid (46.03%), n-Hexadecanoic acid (17.10%), Octadecanoic acid (5.50%), Palmitoleic acid (3.05%). Conclusion Blattella germanica contains a variety of compounds mainly with fatty acids, esters and alkanes.

Key words:Blattella germanica; fat-soluble components; GC-MS

(收稿日期:2016.01.12)

【中图分类号】R284.1

【文献标志码】A

【文章编号】1007-8517(2016)06-0023-03

作者简介:曹平,女,硕士研究生,主要从事天然药物成分研究。通信作者:罗建蓉,女,副教授,主要从事天然产物研究与开发。E-mail: ljrrong@sina.cn

基金项目:云南省教育厅重点基金项目(2012Z117);国家自然科学基金项目(81360634)。

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