（华测检测认证集团上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206）

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1的改进

邵艳，翟立斐，王焕新，柴平海

（华测检测认证集团上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206）

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析乳品中维生素K1的方法。样品经磷酸盐缓冲液和脂肪酶酶解，正己烷提取和三氧化二铝柱纯化后，以正己烷定容，以Eclipse XDB C8色谱柱（配柱后锌粉衍生柱）分析，溶解了10 mmol氯化锌、5 mmol乙酸钠和5 mmol冰醋酸的甲醇为流动相，在0.8 mL/min的流速下，激发波长243 nm，发射波长：430 nm检测。维生素K1的加标回收率为86.4% ～ 92.6%，变异系数为1.3%～2.4%，线性范围为0.05～10.0 μg/mL，相关系数为0.9994，方法的检出限为10 μg/kg。该方法线性范围广，灵敏度高，净化效果好，可满足实际样品分析的需求。

脂肪酶；固相萃取；高效液相色谱；XDB C8色谱柱；维生素K1

0 引言

维生素K1是一种萘醌衍生物，化学名称为2-甲基-3-（3，7，11，15-四甲基-2-十六碳烯基）-1，4-萘醌。维生素K1能控制血液凝结，因此在临床上将维生素K1广泛应用于凝血酶过低、维生素K1缺乏症、新生儿自然出血症的防止[1]。维生素K1是脂溶性的物质，对热、氧及水分的作用很稳定，但在碱性环境下，受阳光照射会分解[2]。目前维生素K1的检测方法主要有电极法[3]、毛细管电泳法[4]、高效液相色谱法[5-8]。一般维生素K1测定所使用的前处理酶解方法，在液相色谱图中目标峰的前面有一个很大的干扰峰，且出峰时间长。本研究优化前处理方法，采用常规的甲醇溶液为流动相，建立了应用C8色谱柱和锌粉柱后衍生柱对维生素K1的高效液相色谱分析方法。……