QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量
2016-02-20
(西北农林科技大学食品科学与工程学院,农业部食品质量监督检验测试中心(杨凌),陕西杨凌712100)
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量
李婧妍,郭春锋,崔立辉,刘拉平
(西北农林科技大学食品科学与工程学院,农业部食品质量监督检验测试中心(杨凌),陕西杨凌712100)
建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTA-Mcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-pack XR-ODS(3.0mmi.d× 75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β2-受体激动剂在1.0~200 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13 μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4 μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。
液态乳;β2-受体激动剂药物残留量;QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱
0 引言
β2-受体激动剂是一类乳制品中经常能够检出的兽药之一,具有促进动物体内脂肪分解和提高瘦肉率等功效[1]。目前,检测-受体激动剂的方法有GC-MS[2]、HPLC-MS/MS[3]、ELISA[4]和HPLC[5-7]。我国和国际上常用的β2-受体激动剂确证方法为HPLC-MS/MS法,但该方法前处理环节存在有机溶剂消耗量大、操作复杂等缺陷。因此,需建立高通量、高灵敏度、简单快速的针对液态乳中β2-受体激动剂残留的专项方法。
QuEChERS提取方法在兽药残留检测方面得到广泛引用[8]。利用该方法,研究人员已有效提取液态乳中固醇类激素[9]和β2-内酰胺类[10]残留,但关于提取β2-受体激动剂的方法还未见报道。……
