陈建锐，郭崇武

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

【分析测试】

测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法

陈建锐*，郭崇武

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

制定了测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽锌离子及铁杂质，用氟化钠掩蔽铝杂质，用D-甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸。本法的相对标准偏差为0.25%，回收率为99.33% ~ 100.00%，精密度和回收率都较高，解决了铝杂质对测定硼酸的干扰问题。

氯化钾镀锌溶液；硼酸；滴定分析；铝离子；掩蔽剂

First-author’s address:Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China

电镀溶液中硼酸的分析方法比较复杂，业内对此进行过大量的研究[1]，常用电镀工具书中给出了3种氯化钾镀锌溶液中硼酸的测定方法[2-3]。方法一：用柠檬酸钠掩蔽锌离子，加丙三醇使硼酸转化成较强的配合酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定配合酸。方法二：用 EDTA-2Na掩蔽锌离子，在测定硼酸前先用氢氧化钠滴定EDTA-2Na，以酚酞指示剂转变为粉红色为终点，然后加丙三醇与硼酸反应，再用氢氧化钠滴定。方法三：用EDTA-2Na作掩蔽剂，在测定硼酸前用氢氧化钠滴定至试液中甲基红指示剂变为黄色，再向试液中加丙三醇，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定。实验研究[4]表明，方法一的测定结果偏高57.3%，其原因是在柠檬酸钠与锌离子的配合反应中，其分子中的羟基能释放出氢离子，干扰硼酸的测定；方法二的测定结果偏低9.6%，是因为在用氢氧化钠滴定EDTA-2Na时，一部分硼酸已被氢氧化钠滴定；……