杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮

皮向东王红孟姣容吕晓华

(湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061)

摘要：应用杜马斯燃烧定氮法对各类含不同型态氮的复混肥料中的总氮含量进行了测定。结果表明，该方法的相对标准偏差(RSD%)为：0.15%～0.45%，与国标GB/T8572-2010方法比较[1]，同一样品测量重复性在0.02%～0.10%之间，均低于于国标方法规定的限值(≤0.30%)。对不同样品进行检验，结果与国标方法所得结果差异不显著(p>0.05)，加标回收率为：98.7%～99.2%，表明该方法可进行复混肥料中氮含量的测定。

关键词：杜马斯燃烧定氮法；复混肥料；总氮含量；测定

作者简介：皮向东，男，1968出生，高级工程师，主要从事化工、食品检测、检验研究,E-mail：pxd262@126.com。

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.01.008

收稿日期：2014-10-17

基金项目：河南省高等院校自然科学研究课题(2009A150011)资助项目。

Determination of total nitrogen content in mixed fertilizer by Dumas combustion method.PiXiangdong,WangHong,MengJiaorong,LüXiaohua.(HubeiProvinceProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Wuhan430061,China)

Abstract:The results show that the relative standard deviation of the method(RSD%) is 0.15%-0.45%,compared with the standard GB/T8572-2010, the same sample measurement repeatability in 0.02%-0.10% is lower than the limits specified in the national standard method(less than 0.30%), the rate of recovery is 98.7%-99.2%. The method can be used to determine the content of nitrogen in complex mixed fertilizer.

氮、磷、钾是复混肥料的主要检验项目，目前复混肥料中总氮含量的测定采用GB/T8572-2010蒸馏后滴定法[1]，有效磷采用GB/T8573-2010磷钼酸喹啉重量法[2]，钾采用GB/T8574-2010四苯硼酸钾重量法[3]，方法成熟，检测结果准确可靠，在国家标准中定为仲裁法。但此类方法均采用传统的化学分析手段，步骤较繁琐，特别是氮的测定，按照肥料中氮的不同形态，要通过铬粉还原、催化剂催化、硫酸消化、蒸馏等方式，操作过程较难控制；而且实验中要使用大量的强酸、强碱、水、电，消耗大且污染环境，工作效率低。目前，利用仪器分析方法对复混肥料中的磷和钾测定已有报道[4]，而在氮含量测定的有关报道中，均为凯氏定氮仪定氮法(国标GB/T22923-2008，为快速检验法)[5]。由于肥料中氮元素形态不同及实验仪器的工作要求，此类方法同样要通过还原、消化、蒸馏等化学反应步骤才能测得结果，存在一定的局限性。本……