李世显　胡引

[摘 要]本文用过硫酸铵作为氧化剂对锰硅合金中总锰的含量进行测定，并对测定方法的准确度和精密度进行了讨论和评价。经验证，本方法准确度和精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速、适用于工厂和检测机构的分析要求。

[关键词]过硫酸铵 氧化剂 锰硅合金 测定

中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）13-0216-01

1 前言

在锰硅合金产品中，除了四氧化三锰外，还有其它价态的锰，为了准确、快速测定其总锰含量，笔者对煮沸时间、试剂用量进行了大量的试验，从而总结出本文的测定方法，同时对该方法的精密度、准确度进行了讨论，采用磷酸和过氧化氢溶样，避免了杂质对终点颜色的干扰，同时加快了试样的分解，取得了较满意的效果。

2 测定原理

试样用磷酸分解，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

反应方程式如下有：2Mn2++5（NH4）2S2O8+8H2O5（NH4）2SO4+5H2SO4+6H++2MnO4-

Mn3++2（NH4）2S2O8+ 4H2O2（NH4）2SO4+2H2SO4+4H++MnO4-

2Mn4++3（NH4）2S2O8+8H2O3（NH4）2SO4+3H2SO4+5H++2MnO4-

2MnO4-+10FeSO4（NH4）2SO4+16H++5SO42-2Mn2++5Fe2（SO4）3+8H2O+10（NH4）2SO4

3 试剂

3.1 磷酸 GB 1282—77

3.2 过氧化氢 GB 6684—86

3.3 过磷酸铵溶液：300g/L

3.4 硝酸银溶液：20g/L

3.5 重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l：将优级纯重铬到钾（GB 642）在130 ℃下干燥至恒重，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度、混匀。

3.6 硫酸亚铁铵标准溶液C[FeSO4（NH4）2SO4]=0.1mol/L，称取40g化学纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水水中，加入20ml浓硫酸用蒸馏水稀释致到1000ml，混匀，装入棕色瓶中，使用前必须用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液标定：

标定：准确吸取25ml0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml的锥形瓶中，加70～80ml蒸馏 水和10ml浓硫酸，冷却到室温，加邻啡啰邻指示剂3滴，用0.1mol/L的硫酸……