李中娥

摘要：目的 建立高效液相色谱法同时测定痛经灵颗粒中丹酚酸B、芍药苷和羟基红花黄色素A含量的方法，为有效控制其质量提供可靠的方法。方法 采用Welchrom C18色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为230 nm。结果 丹酚酸B在0.197～1.316 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6），平均回收率为98.72%，RSD=1.49%；芍药苷在0.158～1.051 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为99.01%，RSD=0.92%；羟基红花黄色素A在0.053～0.353 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4），平均回收率为98.34%，RSD=1.60%。结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于痛经灵颗粒的质量控制。

关键词：痛经灵颗粒；丹酚酸B；芍药苷；羟基红花黄色素A；高效液相色谱法

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.01.025

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2016）01-0103-03

Simultaneous Determination of Three Active Ingredients in Tongjingling Granules by HPLC LI Zhong-e （Nanyang Institute for Food and Drug Control， Nanyang 473061， China）

Abstract： Objective To establish a simultaneous determination method for Salvianolic acid B， Paeoniflorin and Hydroxysafflor yellow A in Tongjingling Granules； To provide a reliable method for effective quality control. Methods The determination was performed on a Welchrom C18 column with acetonitrile （A） - 0.1% phosphoric acid （B） as the mobile phase in gradient elution mode at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 230 nm. Results Salvianolic acid B presented in a good linear relation in the range of 0.197–1.316 μg， and the average recovery rate was 98.72% with RSD 1.49%； Paeoniflorin presented in a good linear relation in the range of 0.158–1.051 μg， and the average recovery rate was 99.01% with RSD 0.92%； Hydroxysafflor yellow A presented in a good linear relation in the concentration range of 0.053–0.353 μg， and the average recovery rate was 98.34% with RSD of 1.60%. Conclusion This method is simple， sensitive， accurate and with good reproducibility， which can be used for quality control of Tongjingling Granules.

Key words： Tongjingling Granules； Salvianolic acid B； Paeoniflorin； Hydroxysafflor yellow A； HPLC

痛经灵颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第十五册，由丹参、赤芍、香附（醋制）、蒲黄、红花、延胡索、乌药等组成，具有活血化瘀、理气止痛功效，临床用于治疗气滞血瘀所致痛经。该产品现行标准中没有含量测定项[1]，无法有效控制其质量。以往报道多以原儿茶醛或芍药苷等单一成分作为质控指标[2-3]，本研究参考有关文献[4-8]，对样品处理方法和色谱分离系统进行优化，采用高效液相色谱法（HPLC）同时对方中3味主药的特征性活性成分丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A含量进行测定，从而在简化检测步骤、节约检测资源的情况下，更好地控制该药品的质量。

1 仪器与试药

Agilent 1260高效液相色谱仪，配四元梯度泵、G1314F紫外检测器；赛多利斯BP-211D电子天平；KQ-300DE型数控超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）。……