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茶叶中提取咖啡因的实验改进

2015-12-23李芬芳李改仙

关键词:氧化钙咖啡因升华

李芬芳,李改仙

(晋中学院化学化工学院,山西晋中030619)

咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,在生理上能刺激人体的中枢神经系统而引起兴奋,促进新陈代谢,加强肌肉收缩.咖啡因还具有增强心脏和肠胃道的功能,能调节脂肪代谢,同时还能起到解毒的功效[1-2],所以适量地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用.茶叶中含有多种生物碱,其主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱(主要为咖啡因)、氨基酸、维生素等,其中以咖啡因为主,占1%~4%[3].本文用萃取法从茶叶中提取咖啡因,探讨了氧化钙量、焙烧温度及升华温度对咖啡因产率的影响.

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器:1793型索氏提取器(上海越磁电子科技有限公司).

试剂:铁观音茶叶(安徽德峰茶厂),95%乙醇和氧化钙均为国产分析纯.

1.2 实验步骤

咖啡因的提取:1)称取20 g茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入100 mL 95%乙醇,连续加热提取,虹吸5次后停止加热,冷却,回收乙醇.2)蒸发干燥:趁热将瓶中的残液倒入蒸发皿中,分别加入3.5 g,4.0 g,4.5 g氧化钙使成糊状,在蒸气浴上蒸干.3)将蒸发皿放在石棉网上,分别施加电压50 V,100 V,150 V,200 V 焙炒片刻,使水分全部除去.4)分别在50 V,100 V,150 V,200 V,220 V 电压下进行升华,得到白色针状晶体[4].

2 合成条件优化

2.1 单因素实验及分析

2.1.1 氧化钙量对产率的影响

在焙炒电压50 V,升华电压为150 V 的条件下,不同氧化钙量对咖啡因产率的影响,其结果见表1.从表中可以看出氧化钙量为4 g时咖啡因产率最高.

表1 氧化钙量对产率的影响Tab.1 The influence of quantity of Calcium Oxide on yield

2.1.2 焙炒电压对产率的影响

在加入氧化钙量为4 g,升华电压为150 V 的条件下,不同焙炒电压对咖啡因产率的影响,结果发现,在100 V 时产率比其它电压下要高,其结果见表2.

表2 焙炒电压对产率的影响Tab.2 The influence of roasting voltage on yield

2.1.3 升华电压对产率的影响

在加入氧化钙量为4 g,焙炒电压为50 V的条件下,升华时施加不同的电压对咖啡因产率的影响.从表中可以看出在150 V时产率达到最高,其结果见表3.

表3 升华电压对产率的影响Tab.3 The influence of sublimation of caffeine voltage on yield

2.2 正交实验

在单因素实验水平的基础上,以相关最佳值为主,采用三因素两水平正交实验优化反应提取工艺条件(见表4),得到的正交实验结果见表5.

表4 正交实验参数Tab.4 Orthogonal test parameter

实验结果表明,三种因素对咖啡因产率影响的次序为:升华电压>焙炒电压>氧化钙量,而且影响因素B 与影响因素C 存在明显的交互作用,因此在提取过程中控制升华的温度尤其重要,根据上述正交实验获得的各因素最佳提取条件为:氧化钙量为4 g,焙炒电压为100 V,升华电压为150 V时,咖啡因产率最高,达到1.83%.

表5 正交实验设计Tab.5 Orthogonal test design

3 结论

通过对加入的氧化钙量、焙炒电压、升华电压条件的探讨,研究了从茶叶中提取咖啡因的实验,用正交实验优化的工艺提取条件为:氧化钙量4 g,焙炒电压100 V,升华电压为150 V,此条件下咖啡因产率达到1.83%,该方法具有操作简便、时间短、产率高的特点.

[1]赵卫星,姜红波,冯国栋.茶叶中咖啡因的提取研究进展[J].化学与生物工程,2010,27(9):17-20.

[2]柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性(修订本)[M].长沙:湖南科学技术出版社,1982:137-138.

[3]关崇新,回瑞华.茶叶中咖啡因含量的测定[J].鞍山师范学院学报,2001,3(3):45-47.

[4]北京大学化学学院有机化学研究所.有机化学实验[M].北京:北京大学出版社,2002,241.

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