蔺大伟 ，张 艳 ，孙红雷 ，李文海 ，邵 凯

（1．泰安市公安局刑警支队刑事科学技术研究所，山东 泰安 271000；2.泰安市公安局泰山区分局刑事科学技术室，山东 泰安 271000）

近些年来，我国农村地区水产养殖业发展迅速，同时，随着社会不稳定因素增加，致使鱼塘投毒案件激增。鱼塘投毒不仅对养殖户危害重大，而且对周围环境、村民及牲畜存在很大的潜在危险，对生态系统造成长期影响[1]。该类案件最大的特点是使用毒物的随机性大、地域性强、鱼塘水中毒物含量低，其前处理方法多采用液-液萃取[2]和固相萃取（solid phase extraction，SPE）[3]。SPE现已成为毒物学分析中被广泛采用的样品前处理技术[4-5]。谢伟宏等[3]用DIKMA ProElutTMC18固相萃取柱提取鱼塘水中6种拟除虫菊酯类农药，利用气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography-electron capture detector，GC-ECD）进行检测，回收率在65.4%～88.4%。

本研究利用SPE联合气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测克百威、硫丹、甲基对硫磷、莠去津和马拉硫磷等本地区鱼塘投毒案件中常见的5种有机磷类、氨基甲酸酯类和除草剂类农药。分别考察3种萃取柱的提取回收率，并对不同洗脱剂和洗脱体积的洗脱效果进行比较，建立同时提取鱼塘水中5种农药的固相萃取方法。

1 材料与方法

1.1 仪器

PE Clarus 500 GC/MS型气相色谱-质谱联用仪、Elite-5MS毛细管气相色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）（美国珀金埃尔默公司），12管固相萃取装置（美国GC Science公司），氮吹仪（美国PIERCE公司），精密移液器［大龙医疗设备（上海）有限公司］，Oasis HLB cartridge固相萃取柱（6mL/500mg，美国 Waters公司），Bond Elut C18固相萃取柱（6 mL/500 mg，美国 Varian公司），SampliQ C18固相萃取柱（6 mL/500 mg，美国Agilent公司）。

1.2 试剂

克百威、硫丹、甲基对硫磷、莠去津、马拉硫磷标准品（99%高纯）均购自国家标准物质研究中心；……