RP-HPLC 法测定参竹精颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
2015-07-13董志同
董志同 李 妍
(1.内蒙古大唐药业有限公司,内蒙古,呼和浩特 010010; 2.内蒙古自治区食品药品检验所,内蒙古,呼和浩特 010020)
本方来源于包头市中蒙医院的蒙医验方,是蒙医常用的蒙药制剂。1988 年内蒙古卫生厅编写起草《内蒙古蒙成药标准》补充本时収载本方。1998 年收载于《卫生部药品标准》蒙药分册[1],为现行有效标准,该标准项下规定了性状项和制剂的通项检查。质量控制标准低,为了提高质量控制标准,经过对收集的7 批参竹精颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的定量分析,可控制其质量,为参竹精颗粒的质量评价提供可靠的方法。
1 仪器与试剂试药
日本岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪(带SPD-M20A 型二极管阵列检测器)和LC-10ATvp 型高效液相色谱仪(带SPD-10Avp 型紫外检测器),Sartorius ME5 型电子天平,Mettler AE-100 电子天平,JD200-2 型电子天平;AS 5150A 超声清洗仪。
2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品:中国药品生物制品检定所提供(批号:110844-200606)
乙腈为色谱纯,其他均为分析纯试剂,水为高纯水。
2 方法
2.1 色谱条件的选择:色谱柱:岛津C18(250 ×4. 6mm 5μm)色谱柱;流动相乙腈-水(25:75);检测波长320nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;进样量10μL。
2.2 对照品溶液的制备:精密称取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,置100mL 量瓶中,加稀乙醇制成每1mL 中含25μg 的溶液,摇匀,即得。
2.3 供试品溶液制备方法:取本品,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加稀乙醇25mL,称定重量,超声处理20、30、40、60min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取上清液5mL 加至10mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得(避光操作)。……
