袁新敏 青 松

(内蒙古自治区食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020)

乌兰十三味汤散是由土木香、苦参、悬钩子木、山奈、诃子、川楝子、栀子、茜草、枇杷叶、紫草茸、橡子、紫草、金莲花等13 味药组成的复方蒙药制剂。栀子为处方中治疗热病的主味药，文献记载［1］其中含有栀子苷、羟异栀子甙、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀苷等8 种以上活性成分，主要为栀子苷。因此本文对制剂中的栀子苷进行了HPLC含量测定方法研究。经方法学考察及阴性对照试验，表明此法专属性强，可作为乌兰十三味汤散的含量测定方法。

1 样品来源

样品由内蒙古库伦蒙药厂(批号100315)、乌兰浩特中蒙制药有限公司(批号060304、060505)提供。

2 仪器与试药

2.1 仪器：岛津LC-10ATVP 泵SPD-10A 型检测器，SCL-20A 色谱工作站。

2.2 试剂与试药：栀子苷对照品(批号：110749-200714)购自中国食品药品检定研究院;甲醇为分析纯和色谱纯，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

3 分析方法验证

3.1 色谱条件：色谱柱：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用Phenomenex C18 柱(250mm ×4.6mm，5μ)和Shim-packC18 柱(250 mm × 4.6mm，5μ)两种品牌色谱柱;流动相：乙腈-水(15：85);流速：1mL/min;检测波长为238nm;理论板数按栀子苷峰计不得低于1500。

3.2 供试品溶液的制备：取本品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50Hz)30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

3.3 对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL 约含60ug 的溶液，即得。

3.4 阴性对照试验：取按处方量并以相同工艺制备的阴性对照(缺栀子)1g，按含量测定项下的方法操作，进样量10μl。……