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HPLC 法测定蒙药材糙苏不同药用部位中的绿原酸的含量

2015-07-13武桂芝段文婷李秀梅周雪梅白音夫

中国民族医药杂志 2015年7期

武桂芝 段文婷 李秀梅 周雪梅 白音夫

(1.内蒙古自治区中医医院,内蒙古 呼和浩特 010020;2.内蒙古易和皮肤病医院,内蒙古 呼和浩特 010010;3.内蒙古药品食品监督所,内蒙古 呼和浩特 010055)

本品唇形科糙苏属植物糙苏Phlomis umbrosa Turcz.,以地上全草或根入药。夏秋采割地上全草,秋季挖取根部,去净泥土和杂质,晒干。系蒙古族习用药材,蒙药名渥古乐金-突来。本品甘,糙,温,平;止咳祛痰,祛风活络,消肿。用于感冒,慢性支气管炎,风湿关节痛,腰痛,跌打损伤,疮疖肿毒,是蒙医常用药[1]。目前尚无含量测定标准,本文依据糙苏成分建立该品的绿原酸含量测定方法。

1 仪器与试剂

高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),TJ-912 型色谱分析平台(太极计算机公司)。绿原酸对照品(110753-200413)由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;其他均为分析纯试剂;水为纯化水;糙苏采于呼和浩特市蛮汉山。

2 方法学考察

2.1 色谱条件:色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,色谱柱Kromasi-C18 (4.6mm×200mm,5μm),流动相乙腈-水-磷酸(65:440:1),流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长328nm,进样量10μL,理论板数按绿原酸峰≥5000。

2.2 测定溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,甲醇溶解,配制成1mL 含0.28 mg 绿原酸对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备:取糙苏,粉碎,过100 目筛,精密称定50mg,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10mL,称重,超声处理30min ,放冷,称重,补足减失重量,滤过,摇匀,即得。

2.3 线性关系考察:取绿原酸对照品溶液0.25、0.5、1、2、3、4、5(mL),分置10mL 量瓶内,甲醇稀释至刻度,分别精密吸取10μL 进样,按上述色谱条件测定。结果,绿原酸在7 ~140 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程A=5452 +7008C,r=0.999 。……

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