陈 琳,李 荣,张禄捷,姜子涛

(天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津市食品生物技术重点实验室,天津 300134)

复凝聚法紫苏油微胶囊的制备及其性能研究

陈 琳,李 荣*,张禄捷,姜子涛

(天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津市食品生物技术重点实验室,天津 300134)

为了提高紫苏油的稳定性,采用大豆分离蛋白(SPI)/海藻酸钠(SA)复合凝聚法对紫苏油进行了包埋。考察了乳化剂添加量、均质时间、均质速度、壁材质量比、芯壁质量比等因素对微胶囊性质的影响。并采用正交实验确定其最佳工艺为:乳化剂添加量0.1%,均质速度1000r/min,均质时间1min,凝聚反应pH3.5,壁材浓度3%,SPI与SA质量比4∶1,芯壁质量比1∶1。并比较研究了喷雾干燥和冷冻干燥两种干燥工艺所得产品的包埋率、溶解度、贮藏稳定性等指标。结果表明冷冻干燥制备的紫苏油微胶囊产品包埋率高,稳定性更好。

紫苏油,复凝聚,微胶囊,冷冻干燥,喷雾干燥

紫苏油是亚麻酸的主要膳食来源之一,其亚麻酸含量高达53.6%～64%,α-亚麻酸在体内代谢可转化成EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)[1],长期食用紫苏籽油对调节人体新陈代谢、预防和治疗心脑血管疾病及高血脂有很好的效果,因此被认为是潜在的功能性脂质[2]。在亚洲国家,紫苏油被广泛用作食用油,动物实验中,紫苏油具有抑制动脉粥样硬化、过敏及癌症的生理功能,还可以止咳平喘、降血脂清除体内自由基及提高免疫力和智力水平[3-7]。但是其高含量的亚麻酸在加工运输过程中具有极易被氧化的特性,使得其在商品领域中的广泛应用受到限制[8]。采用微胶囊技术包埋油脂,可以抑制其中不饱和脂肪酸的氧化,延长产品贮藏期[9]。

复凝聚法是指两种带有相反电荷的高分子电解质在水溶液中发生相互作用形成复合凝聚物,这种复合凝聚物沉积在乳状液的周围,再经凝胶化、固化后形成稳定的微胶囊[10]。甲醛、戊二醛是复凝聚过程中常用的交联剂,但是因其对人体有毒性,很大程度上限制了该技术在食品行业中的应用[11]。文献[12]报道葡萄糖在改善SPI成膜性中具有重要作用,可以很好地改善SPI膜的通透性和强韧性。

表1 工艺条件优化正交实验因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters involved in orthogonal array design

本研究采用SPI和SA为壁材,以葡萄糖作为固化剂,研究复凝聚法制备紫苏油的微胶囊工艺,为粉末紫苏油在食品中的应用提供一定理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

紫苏油 天津东方雷格工贸有限公司；SPI 河南金润食品添加剂有限公司；SA 北京市旭东化工厂；单甘酯 河南金润食品添加剂有限公司；石油醚(30～60℃沸程)、三氯甲烷 天津市风船化学试剂科技有限公司；冰醋酸、硫代硫酸钠、碘化钾、氢氧化钠 天津市凯通化学试剂有限公司；可溶性淀粉 天津市四通化工厂；重铬酸钾 天津市化学试剂三厂；硫酸 天津市化学试剂批发公司；无水碳酸钠 天津市德恩化学试剂有限公司。以上试剂除紫苏油为食品级外,其他试剂均为AR级。

B25型实验室高剪切分散乳化机 上海贝尔特机电设备科技有限公司；EMS-8B型加热定时数显磁力搅拌器 天津市欧诺仪器仪表有限公司；DDS-307型电导率仪 上海精密科学仪器有限公司；KQ2200B型超声波清洗机 昆山市超声仪器有限公司；LGJ-10冷冻干燥机 北京松源华兴科技发展有限公司；YC-015实验型喷雾干燥器 上海雅程实验仪器公司；SS-550型扫描电镜(SEM) 日本岛津公司；ZK-82A型真空干燥箱 上海市实验仪器厂；FA1104N电子天平 上海精密科学仪器有限公司；HSS-1(B)型恒温浴槽 成都仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 微胶囊的制备 将SPI与乳化剂混合,65℃搅拌溶解,并用10%的氢氧化钠调节pH至9。按一定比例添加紫苏油,并与3%(质量浓度)SPI溶液以一定速率均质搅拌一定时间后降低搅拌转速,滴加3%(质量浓度)SA溶液,搅拌均匀得到芯材与壁材的混合乳化液。保持温度40℃,用10%的醋酸调节pH至3.5,20min后,用适量水稀释降温,并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下,用10%的NaOH溶液调节pH至中性[13]。加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖,逐渐升温至40℃,固化1h,过滤洗涤沉淀,得到微胶囊湿囊,待干燥。

喷雾干燥:将微胶囊湿囊在进风温度190℃,出风温度100℃,进料流量60mL/min条件下,经喷雾干燥机得到粉末状紫苏油产品。冷冻干燥:将微胶囊湿囊倒入培养皿中,厚度不超过1cm,放入冰箱中预冷12h后经真空干燥机(-50℃、1Pa)冷冻干燥得到粉末状紫苏油产品。

1.2.2 单因素实验设计 以凝聚率和包埋率为考察指标,确定单甘酯添加量、均质速度、均质时间等单因素的最佳水平。

1.2.3 紫苏油微胶囊最佳制备工艺的确定 为优化出最佳工艺条件,在单因素实验的基础上设计正交实验,以凝聚率为考察指标,实验设计的水平及因素见表1。

1.2.4 乳化液稳定性的测定 采用电导率法[14]。样品乳化后,每隔30s测一次乳化液的电导率值,以时间t为横坐标,以[(Ω0-Ωi)/Ω0]为纵坐标作图,斜率作为乳化稳定性参数(Emulsion stability,简称ES)。乳化稳定性参数越小,说明乳化液的电阻随着时间的推移变化越小,乳化液越稳定。其中Ωi为i时间的电导率,Ω0为起始时的电导率。

1.2.5 凝聚率的测定 配置3%的SPI溶液,并用10%的氢氧化钠将pH调至9,配置相同浓度的SA溶液,两者混匀,在40℃下,调节pH至3.5,搅拌反应20min,过滤,沉淀烘干后称重[6]。凝聚率的计算公式如下:

式(1)

1.2.6 微胶囊化效果的评定

1.2.6.1 微胶囊包埋率的测定

式(2)

产品表面油含量的测定:称取2.000g微胶囊产品,用20mL石油醚震荡洗涤,过滤,重复2次,合并滤液放入已精确称重的称量瓶中,置于60℃烘箱中蒸干溶剂,将称量瓶放置干燥器中冷却称重,可得微胶囊表面油质量[15]。

产品总油含量的测定:称取2.000g微胶囊样品,反复研磨多次,无水乙醚作溶剂用索氏抽提法测定[16]。

1.2.6.2 微胶囊水分含量的测定 采用恒重法测定微胶囊中的水分含量[17]:准确称取紫苏油微胶囊m(10g)在105℃烘箱中烘2h,然后在干燥器中冷却至室温,称重为m1,重复以上操作,干燥时间为1h,再称质量为m2,两者相差不超过0.05g。

式(3)

1.2.6.3 微胶囊溶解度测定 称取紫苏油微胶囊w(5.0g)于50mL离心管中,加入适量25～30℃水,加塞,充分震荡溶解5min后,置于离心机中,以1000r/min转速离心10min,倾去上清液,在离心管中再加入适量25～30℃水,充分震荡溶解5min,离心10min后倾去上清液,重复此步骤至沉淀物不再溶解为止,用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中,先在沸水浴上蒸干水分,再移入105℃烘箱中干燥至恒重[18]。计算公式为:

式(4)

式中,w-样品重量(g)；w1-称量皿重(g)；w2-称量皿+不溶物重(g)；a-样品含水率。

1.2.6.4 模拟胃液实验 准确取10.0g胃蛋白酶溶于500mL水中,加0.1mol/L盐酸调pH至1.2,加入2g NaCl将溶液稀释至1000mL制成人工胃液。将1.0g微胶囊置于盛有100mL人工胃液的三角瓶中,于37℃恒温水浴搅拌,搅拌速度≤200r/min,记录微胶囊产品完全溶解的时间[18]。

1.2.6.5 紫苏油微胶囊的贮藏稳定性 分别将喷雾干燥、冷冻干燥制备的微胶囊产品及紫苏油均匀地铺在锥形瓶底,放入恒温箱中65℃进行油脂的加速氧化实验,每隔24h测一次过氧化值。

过氧化值的测定[19]:称取3.0g微胶囊产品及紫苏油于50mL比色管中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸超声振荡15min,过滤,用5.0mL三氯甲烷-冰乙酸洗涤至锥形瓶中。加入1.0mL饱和KI溶液,紧密塞好瓶盖,轻轻振荡0.5min,于暗处放置3min后取出,加入100mL水摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色时,加入1.0mL淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、KI、水,按同一方法,做试剂空白实验。过氧化值POV计算公式为:

式(5)

式中:V2-微胶囊及紫苏油样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；V1-空白试剂消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；m-微胶囊产品及紫苏油的质量(g)。

1.2.6.6 扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的超微结构 将少许微胶囊粉末撒于贴了双面胶的样品台上,吹去多余的粉末。喷金后用SEM观察微胶囊产品的表面结构。

1.2.7 数据统计分析 利用统计分析系统(SAS,Version 9.2,SAS Institute Inc.,Cary,NC,USA)的一般线性模型对测定结果进行统计分析。所有的测定均重复三次,其结果显示为平均值±相对标准偏差,样品的平均值之间的差异显著性以0.05的概率水平获得。

2 结果与分析

2.1 单甘酯添加量对ES及包埋率的影响

在单甘酯添加量为0、0.05%、0.1%、0.15%和0.2%时,乳化液的ES和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果,如图1所示。由图1可以看出,随着单甘酯添加量的增大,乳化液的ES呈现降低的趋势,即乳化液越来越稳定,而包埋率越来越大。当单甘酯添加量为0.1%时,芯材已经能很好地分散在壁材溶液中,且包埋率达到83.36%。继续增大单甘酯的添加量,乳化液ES及包埋率的变化趋势逐渐趋于稳定,综合考虑成本及效率,选择单甘酯添加量为0.1%。

图1 单甘酯添加量对ES及包埋率的影响Fig.1 Effect of monostearin content on ES and encapsulation efficiency

2.2 均质速度对ES及包埋率的影响

在均质速度为600、800、1000、1200和1400r/min时,乳化液的ES和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图2所示。均质速度对紫苏油乳化液的ES有十分重要的影响。由图2可以看出,随着均质速度的增加,ES呈现先降低再升高的趋势,在1000r/min处ES达到最低,包埋率达到最高,此时乳化液的稳定性最好。均质速度越高,乳化液稳定性越好,因为乳化液经充分均质后,油滴变得很小而且均匀地分散在溶液中,壁材能够均匀地分布在小油滴周围,从而形成较为稳定的乳化液[20]。转速过小,则不能达到乳化的效果,且胶粒过大；转速过大不利于对油相进行包裹,且容易使包覆紫苏油的微胶囊破裂,包埋率下降。故选择均质速度1000r/min。

图2 均质速度对ES及包埋率的影响Fig.2 Effect of homogeneous rate on ES and encapsulation efficiency

2.3 均质时间对ES及包埋率的影响

在均质时间为1、2、3和4min时,乳化液的ES和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图3所示。由图3可知,随着均质时间的延长,乳化液ES先减小后增大,均质2min时ES达到最低,此时乳化液稳定性最好,所得体系性质最稳定。微胶囊产品的包埋率在2min时达到最高。这是因为均质时间过长,液滴表面能过大反而易形成破乳上浮,使乳液分层[21],已形成稳定的乳化液平衡被破坏,稳定性变差,包埋率下降。因此均质时间选2min比较合适。

2.4 凝聚pH对凝聚率及包埋率的影响

在pH3.0、3.5、4.0、4.5和5.0时,微胶囊的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图4所示。pH的调节控制是复凝聚法制备微胶囊最关键的步骤,当体系的pH低于SPI的等电点(4.1)时,SPI带有正电荷,会与带有负电荷的SA相互吸引,发生凝聚现象,导致凝聚相的形成,从而附着在囊芯紫苏油上。凝聚过程中pH的调节对微胶囊的形成和形态有重大影响。pH过高,不能发生凝聚反应,没有沉淀析出；pH过低则微胶囊发生粘连[22]。由图4可以看出,当pH为3.5时,凝聚率和包埋率均达到最大。随着pH的增大,凝聚反应很难发生,凝聚率下降,包埋率随之降低。故选择凝聚反应pH3.5为最佳。

2.5 壁材浓度对凝聚率及包埋率的影响

在壁材浓度1%、2%、3%、4%和5%时,微胶囊的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图5所示。由图5可知,壁材浓度对复合凝聚紫苏油微胶囊的凝聚率有显著的影响。当壁材浓度由1%增加到3%时,产品的凝聚率及包埋率均呈现上升的趋势,继续增大壁材浓度,凝聚率及包埋率均降低。由于芯壁比的比例保持不变,增加壁材浓度的同时体系中的紫苏油的量也相应增加。当被包埋的紫苏油的增加量高于囊壁复合凝聚物的增加时,微胶囊的凝聚率及包埋率反而降低[23]。因此选择最佳壁材浓度为3%。

图5 壁材浓度对凝聚率及包埋率的影响Fig.5 Effect of wall material concentration on coacervation and encapsulation efficiency

2.6 SPI/SA比值对凝聚率及包埋率的影响

在SPI:SA(m/m)2∶1、3∶1、4∶1和5∶1时,微胶囊的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图6所示。由图6可知,随着SPI/SA比值的增大,凝聚率及包埋率均先增大后减小,在3∶1时达到最大。这时候溶液中存在着相等的带相反电荷的分子,在那点上最大可能形成盐键,使两种胶体分子发生最高度的凝聚形成复合胶体而沉积于芯材周围包覆形成微胶囊[24],凝聚率和包埋率均最高。因此选择SPI/SA的比例为3∶1。

图6 SPI/SA比值对凝聚率及包埋率的影响Fig.6 Effect of SPI/SA on coacervation and encapsulation efficiency

2.7 芯壁比对凝聚率及包埋率的影响

在芯壁比(m/m)2∶1、3∶2、1∶1、2∶3和1∶2时,微胶囊的凝聚率和冷冻干燥微胶囊产品的包埋率测定结果如图7所示。从图7中可以看出,不同的芯壁比对微胶囊的形成有很大的影响。随着芯壁比的减小,微胶囊的凝聚率和包埋率先增大后减小,在芯壁比为1∶1时取得最大值。这是因为芯材浓度过高,芯材分散于连续相中的乳状液滴增加,液滴更易相互碰撞而聚集成不规则形状[25],若壁材浓度过大,带相反电荷的壁材虽能围绕芯材凝聚,但壁材之间互相碰撞的几率也大大增大,壁材交联现象严重,所形成的聚合物呈不规则形状；另外壁材也可不围绕芯材液滴直接发生凝聚,使得部分芯材未被包埋[15]。因此选择芯壁比1∶1最适。

表2 工艺条件优化正交实验结果Table 2 Optimization of process conditions and orthogonal experimental results

表3 两种干燥方法对微胶囊产品质量的影响(n=3)Table 3 Effect of two kinds of drying methods on the quality of microcapsule products(n=3)

图7 芯壁比对凝聚率及包埋率的影响Fig.7 Effects of the mass radio of core materials and wall materials on coacervation and encapsulation efficiency

2.8 正交实验的结果

单甘酯添加量、均质速度、均质时间、pH、壁材浓度、SPI∶SA(m/m)及芯壁比(m/m)对紫苏油微胶囊凝聚率影响的正交实验结果见表2。

由表2中R值可知,对于紫苏油微胶囊的凝聚率,在实验所选的因素中,影响主次顺序为:pH>均质时间>芯壁比>单甘酯添加量>SPI∶SA>壁材浓度>均质速度。制备紫苏油微胶囊的最佳工艺条件为A2B2C1D2E2F3G2,即乳化剂添加量0.1%,均质速度1000r/min,均质时间1min,凝聚反应pH3.5,壁材浓度3%,壁材比4∶1,芯壁比1∶1,在最佳制备工艺条件下,紫苏油微胶囊的凝聚率达到95.18%。

2.9 微胶囊化效果的评价

2.9.1 微胶囊产品质量评定 根据制备微胶囊的最佳工艺条件,参照方法1.2.1用喷雾干燥和冷冻干燥两种干燥工艺制备的微胶囊产品,根据方法1.2.6.1～1.2.6.4进行微胶囊产品质量的评价,结果见表3。

从表3可以看出,冷冻干燥法所得的微胶囊产品的包埋率显著高于喷雾干燥法,溶解度也略高于喷雾干燥法所得的微胶囊产品,含水率及在胃液中完全溶解的时间相差不大。这可能是由于复凝聚形成的微胶囊在喷雾干燥过程中遭到破坏,使原本形成的复凝聚微胶囊小球结构遭到破坏,部分壁材破裂,芯材释放出来,使得包埋率及溶解度都有所下降。壁材的性质决定微胶囊产品对环境的耐受性,胃模拟实验的结果可以看出,以SPI和SA为复合壁材复凝聚法制备的紫苏油微胶囊产品在胃中可以消化溶解。微胶囊产品表面结构见图8。从图8可以看出,冷冻干燥法制备的微胶囊囊壁光滑,结构比较均匀致密,无明显的褶皱和缺陷,产品粒径小,颗粒均匀,表面形态规整,具有很好的机械强度,有利于提高防护性能,从而避免芯材紫苏油与外界环境接触,防止氧化。喷雾干燥是将芯材分散于壁材溶液中形成悬浮液或乳浊液,经喷嘴进入干燥室,复凝聚形成的微胶囊遇热时形成一种网状结构,使原本包埋好的微胶囊再一次包埋联结在一起,从而形成如图所示的连结在一起的团状结构,从而使微胶囊粒径增大,减弱产品的分散性及流动性,影响其与食品原辅料的均匀混合。

图8 微胶囊产品的电镜照片Fig.8 SEM images of microencapsules

2.9.2 紫苏油微胶囊的贮藏稳定性 参照方法1.2.6.5中式(5)分别计算喷雾干燥、冷冻干燥制备的产品及原油在贮藏过程中过氧化值的变化如图9所示。

图9 微胶囊产品在贮藏过程中过氧化值的变化Fig.9 POV changes of microencapsules during storage

由图9可以看出,随着放置时间的延长,原油、喷雾干燥粉及冷冻干燥粉均表现出增长的趋势,原油由于没有壁材的包埋,直接与外界环境接触,氧化速率快,过氧化值迅速增大。而复合凝聚微胶囊化对紫苏油具有很好的保护作用,减少其余光照和氧气接触的机会,有效缓解氧化破坏,较未包埋的紫苏原油,稳定性得到很大提高。因此经过复凝聚法包埋的紫苏油储藏期延长,有效降低了紫苏油的氧化变质。其中,复凝聚法制备好的微胶囊湿囊经过冷冻干燥进行干燥所得的微胶囊产品稳定性更好,储藏期更长。

3 结论

对SPI/SA紫苏油微胶囊的制备工艺进行了研究,确定了微胶囊的最佳制备工艺为:乳化剂添加量0.1%、均质速度1000r/min、均质时间1min、凝聚反应pH3.5、壁材浓度3%、壁材比4∶1、芯壁比1∶1。采用葡萄糖作为固化阶段的改良剂,取代常用的甲醛、戊二醛等有毒试剂,使复凝聚法制备的微胶囊产品应用在食品行业成为可能。所得产品包埋率高,稳定性好,在胃中可溶解。考查了冷冻干燥和喷雾干燥对复凝聚制备的微胶囊质量的影响,发现冷冻干燥所得产品的包埋率为89.32%,而喷雾干燥所得产品包埋率仅为70.37%。冷冻干燥粉的溶解度、稳定性亦高于喷雾干燥粉。为紫苏油在食品中的应用提供了一定的理论基础。

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Preparation and performance studies on the microencapsule ofperilla oil entrapped with complex coacervation

CHEN Lin,LI Rong*,ZHANG Lu-jie,JIANG Zi-tao

(Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology,College of Biotechnology andFood Science,Tianjin University of Commerce,Tianjin 300134,China)

In order to improve the stability of perilla oil,perilla oil was encapsuled with soybean protein isolate(SPI)and sodium alginate(SA)by complex coacervation. The influences of the amount of emulsifier,homogeneous time,homogeneous rate,ratio of wall materials,the mass ratio of core material,and wall materials on the properties of microcapsules were determined. The optimization preparation conditions were as follows:the amount of emulsifier 0.1%,homogeneous rate 1000r/min,homogeneous time 1min,coacervation pH3.5,wall material content 3%,the mass ratio of core material and wall material 1∶1,the mass ratio of soybean protein isolate and sodium alginate 4∶1. In addition,encapsulation efficiency,solubility,and storage stability of the microcapsules by both spray-drying and freeze-drying were also studied. The results showed that encapsulation of perilla oil prepared with freeze-drying reflected higher encapsulation efficiency and stability.

perilla oil;complex coacervation;microcapsule;freeze-drying;spray-drying

2014-03-05

陈琳(1988-)，女，硕士研究生，研究方向:食品添加剂。

*通讯作者:李荣(1962-)，女，本科，教授，研究方向:食品分析。

天津市自然科学基金重点项目(12JCZDJC34100)；天津市高等学校创新团队培养计划(TD12-5049)；天津市高校科技发展基金计划项目(20110608)。

TS201.1

B

1002-0306(2015)03-0232-07

10.13386/j.issn1002-0306.2015.03.040