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HPLC法测定补肾化瘀浸膏中毛蕊花糖苷的含量

2015-05-21汪选斌李洪亮欧阳露

实用药物与临床 2015年9期

王 娟,汪选斌,李洪亮,欧阳露*

0 引言

补肾化瘀浸膏由淫羊藿、骨碎补、熟地、当归、地鳖虫等五味中药制成,前期动物实验研究证实,该方能够有效调节骨代谢,改变骨吸收大于骨形成的负平衡状态,增加骨量,抑制骨丢失,对原发性骨质疏松症有良好的治疗作用,具有很高的临床应用和开发价值[1-3]。前期质量标准研究只建立了方中淫羊藿、骨碎补的含量测定方法[4-5]。毛蕊花糖苷为方中主药熟地的主要活性成分,属苯丙素苷类化合物,具有多种药理活性[6]。本实验旨在建立补肾化瘀浸膏中毛蕊花糖苷含量测定方法,完善其质量标准,保证临床用药安全有效。

1 仪器与试药

1.1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪(LC-20AD泵、SIL-20A自动进样器、SPD-M20A紫外检测器、LC-Solution色谱工作站);KQ-500PV型数控超声波清洗器,FA2004电子分析天平。

1.2 试药 补肾化瘀浸膏(湖北医药学院附属人民医院,批号:20140213、20140225、20140319),毛蕊花糖苷对照品(批号:111530-201310,北京浩天永泰科技有限公司,含量:93.3%),甲醇(分析纯),乙腈(色谱纯),流动相用水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:ODS Phenomenex Gemini C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)。流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液(16∶84);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10 μL,柱温:30 ℃,理论塔板数不低于5 000。

2.2 溶液的配制

2.2.1 毛蕊花糖苷对照品溶液的配制 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL约含0.3 mg的毛蕊花糖苷溶液,摇匀即得。

2.2.2 熟地对照品溶液的配制 取熟地约10 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,精密称定,超声1 h,放冷至室温,以50%甲醇补足失重,摇匀滤过,续滤液用0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。

2.2.3 供试品溶液的……

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