UHPLC与AxION 2TOF质谱联用快速定量分析橙汁中多菌灵
2014-10-21
进口橙汁中杀菌剂残留一直受到广泛关注,需要建立简单快速的分析方法。一家私人公司向FDA报警称,从巴西进口的橙汁中含有杀菌剂即多菌灵。在美国果汁中含有该物质是违法的,故该机构扩大了对进口产品中残留物的检测。为了应对日益增加的关注,我们已经建立了一种快速的、简单的定量分析方法,该方法可以测定多菌灵浓度低至10ppb。
我们建立的方法既能够检测目标分析物如多菌灵,同时也可以检测非目标的化合物,该方法依靠带有UltrasprayTM 2离子源的AxION? 2时间飞行(TOF)质谱仪(MS)提供全范围,高质量精度的数据,该离子源在飞行校准过程中具有质量锁定功能。与三重四级杆仪器需要预先设定目标物不同,TOF可以通过不降低分析灵敏度的全范围扫描方式采集精确质量和高分辨率的数据,该数据可鉴定无限制数量化合物的结构。任何感兴趣的目标化合物可以通过简单检索该分析物的精确质量而被检测到,且通过保留时间的匹配度进行快速确认。利用一根表面多孔颗粒(SPP)的色谱柱,使得稀释-上样的样品前处理方式成为可能同时可以保证分离度且缩短传统UHPLC色谱柱的分析时间。
试验
目标分析物:多灵菌;
液相色谱条件:
泵类柱:FlexarTM FX-15;
色谱柱:PerkinElmer BrownleeTM SPP,C-18(2.1mm*100mm,2.7μm)
流动相:A:含有5mM甲酸和5mM甲酸铵的水溶液;B: 含有5mM甲酸和5mM甲酸铵的甲醇溶液;
流速:0.3mL/min;梯度条件:
进样体积:10μL
MS条件:
PERKINELMER AxION 2 TOF MS;离子源:UltraysprayTM 2 Dual ESI源;扫描范围捕及脉冲模式:100~400mz(D7:66,D8:80);
毛细管出口电压:+90V;干燥器温度和流速:350℃,12L/min;锁定质量校准流速和离子:35μL/min,利用m/z 322.04812和622.02896。……
