刘海琴

磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，经过各种给药途径进入动物体内，使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用，残留量也随之加大，人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品，会出现急性或慢性中毒，影响人体的泌尿、免疫系统，破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织，如诱发人的甲状腺癌等，还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后，用碱性氧化铝小柱净化，注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离，用紫外检测器检测，与标准样品峰面积进行比较，外标法计算磺胺类药物的含量。本文以猪肉样品为例，谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。

材料与方法

仪器与试剂

安捷伦110 0液相色谱仪-配紫外，R-201旋转蒸发仪，VX-2涡旋振荡器，3-30k高速冷冻离心机，固相萃取装置，碱性氧化铝SPE小柱，乙腈（色谱级），甲醇（色谱级），冰乙酸（分析纯），正己烷（分析纯），无水硫酸钠（分析纯），SMM，SM2，SMZ，SDM，SQ标准品纯度≥99.7%（中国兽药监察所提供）。

样品前处理

试料制备与保存

从全部猪肉样品中取出有代表性猪肉样品约1kg，用匀浆机充分搅碎，均分成2份，分别装入洁净容器内，密封成为试样，标明标记，于-18℃冷冻保存（临用前解冻并恢复至室温）。

提取溶剂、分离、净化方式等主要前处理过程

称入样品5.0g（精确至0.0001g）于具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入15mL乙腈匀浆后，于涡旋……