本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。首先，使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以轻易检测出10μg/L（ppb）包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。

沃特世解决方案

Xevo？ TQ质谱；ACQUITY UPLC？ H-Class系统；ACQUITY UPLC BEH C18柱；XBridgeTM BEH C18XP色谱柱；DisQuETM试剂袋产品；Oasis？ MCX萃取柱；LCMS认证样品瓶。

实验

用作质谱分析的UPLC条件

系统：ACQUITY UPLC H-Class；

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100mm，1.7μm（部件编号：186002352）；

进样量：10μL；

温度：40℃；

流动相A：0.1%NH4OH水溶液；

流动相B：0.1%NH4OH甲醇溶液；

流速：0.40mL/min；

梯度：流动相B初值为10%，4分钟内线性梯度增至90%，保持5分钟，降回至10%B，持续5.1分钟。保持并再平衡7分钟。

用作XP色谱柱UV分析的HPLC条件

系统：ACQUITY UPLC H-Class；检测：PDA检测器；

色谱柱：X B r i d g e C1 8X P，4.6×100mm，2.5μm（部件编号：186006039）；

进样量：50μL；

温度：40℃；

流动相A：20mm磷酸钾水溶液（pH6.8）；

流动相B：乙腈；

流速：1.3mL/min；

梯度：25%B的初值保持3.4分钟，9.7分钟内线性梯度增至65%B，保持11.0分钟，然后线性梯度增加至95%，保持13.0分钟，之后降回至25%B，持续13.2分钟。保持并再平衡18.3分钟。

样品制备

使用QuEChERS方法进行初步提取：将15mL橙汁样品加到50mL的离心管内。……