高慧+李长坤+李月琪

我国新颁布的GB/T 2763-2014《食品中农药最大残留限量》，将于8月1日起开始施行，食品农药最大残留限量指标新增1357项。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量，开发高灵敏分析方法显得更为迫切。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用，建立了蔬菜中37种例行监测农药的超高效液相色谱——三重四极杆串联质谱联用的分析方法。

实验

仪器

本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。具体配置为LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪。

分析条件

液相色谱条件

分析仪器：LC-30A系统；

色谱柱：Shim-pack XR-ODSIII， 2.0mm I.D.×150mm L，2.2μm；

流动相：A：5mM醋酸铵+0.02%甲酸水溶液；B：甲醇；

流速：0.4mL/min；

进样体积：1μL；

柱温：40℃；

洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。质谱条件

分析仪器：LCMS-8050；

离子源：ESI，正负离子同时扫描；

离子源接口电压：+ 4 . 5 k V；-3.5kV；

雾化气：氮气3.0L/min；干燥气：氮气10L/min；加热气：氮气10L/min；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250℃；加热模块温度：400℃；接口温度：250℃；扫描模式：多反应监测（MRM）；驻留时间：10ms；延迟时间：3ms。

样品制备

样品前处理方法：参照美国AOAC 2007.01QuEChERS样品前处理方法，使用岛津技迩QuEChERS产品进行样品前处理。取15g均质样品加入50mL离心管中，加入15mL乙腈/甲酸（99/1，v/v）提取液，涡混后加入6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速进行振荡，然后离心5min（8000rpm）。取上清液1mL，加入盛有150mgMgSO4，5 0 m g P S A，50mgC18粉末的离心管中，涡混离心，上清液过滤膜后上机。

标准溶液配制：用甲醇配制500mg/L，37种混合标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L和100.0μg/L的不同浓度的标准样品。

结果与讨论