容量法测定复方肝水解物片中总氮的含量

2014-09-11

中国民族民间医药 2014年17期

关键词：测定方法法测定药典

陕西省博森生物制药股份集团有限公司，陕西西安 710118

容量法测定复方肝水解物片中总氮的含量

刘艳玲李敏史少静

陕西省博森生物制药股份集团有限公司，陕西西安 710118

目的建立完善复方肝水解物片的含量测定方法。方法根据中国药典中总氮的测定方法，测定复方肝水解物片中总氮的含量。结果方法重现性、稳定性比较好。结论容量法简便、迅速、准确,可作为复方肝水解物片的质量控制。

复方肝水解物片；容量法；含量测定

复方肝水解物片(Compound Hepar Extract Tablets)用于急、慢性肝炎,肝硬化,脂肪肝等各种肝病的治疗。原复方肝水解物片的质量标准国家药品标准WS-10001-(HD-1278)-2002中仅有四个鉴别项目，缺少含量的检查方法[1]。文献对复方肝水解物片中重酒石酸胆碱的含量进行了规定，但复方水解物片处方中有效成分除了重酒石酸胆碱外还有肝水解物、维生素B6、维生素B12、肌醇，有效成分均含氮。确定用容量法测定复方肝水解物片中总氮含量，并将其订入质量标准中。结果表明，容量法操作准确、简便、快速，可用于复方肝水解物片的总氮含量测定。

1 试药与试液

1.1 仪器 ATN-100定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。

1.2 试药复方肝水解物片(陕西博森生物制药股份集团有限公司，批号：20130604、20130606、20130608，规格为总氮12.5mg/片)；肝水解物、维生素B6、维生素B12、肌醇均为药用级原料；试剂均为分析纯；辅料均为药用辅料。

2 方法与结果

2.1 指示剂的制备取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

2.2 滴定液的制备取硫酸3ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，制成0.05mol/L硫酸滴定液。用在280℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠标定滴定液，浓度为0.05172mol/L。

2.3 空白样品的制备根据处方中的比例，配制淀粉、滑石粉、硬脂酸镁的混合样品，作为方法学研究的空白样品。

2.4 含量测定

2.4.1 含量测定方法取本品20片，去除薄膜衣，研细，精密称定(约1.3g)，置消化管中加入2ml硫酸炭化，通风橱中进行操作，300℃加热消化，待完全消化溶液澄清后停止加热；放置室温后，消化管接入凯式定氮仪进行蒸馏滴定操作，照中国药典2010年版二部附录Ⅶ D氮测定法第一法测定[2]。每片含氮不得少于12.5 mg。

2.4.2 空白试验取1.3g的空白样品，精密称定，按照“2.4.1”项下操作。结果空白样品对含量测定无影响。

2.4.3 精密度试验分别精密称取复方肝水解物片6份约1.3g，按照“2.4.1”项下操作，测定含量。其RSD=0.33%，表明精密度良好。

2.4.4 重复性试验取同一批号样品6份，按照“2.4.1”项下操作，测定含量。其RSD为0.40%。

2.4.5 稳定性试验取同一批号样品6份，消化放置室温后，分别再放置0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0h后，按照“2.4.1”项下操作，测定含量。其RSD为0.38%，表明样品溶液在3小时内稳定。

2.4.6 样品测定取三批复方肝水解物片，去除薄膜衣，研细，精密称定1.3 g(约相当于含氮量30mg)，照氮测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅶ D第一法)测定。溶液由蓝绿色变为灰紫色，滴定结束。根据硫酸滴定体积，计算样品含量。