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原子荧光光谱法测定蒙成药中痕量镉

2014-07-09张冬梅赵桂柱

中国民族医药杂志 2014年6期

张冬梅 赵桂柱

(1.包头市食品药品检验检测中心,内蒙古 包头 014060; 2.内蒙古医学院第三附属医院,内蒙古 包头 014010)

蒙药具有民族特色,以用生药为主,并包含多种动植物和矿物药。蒙药重金属含量控制对于保证蒙药产品安全稳定、质量可控具有重要意义,已成为当前蒙药研究的热点。镉是2010 年版药典重金属检查项中的必检项目。镉的常用分析方法有很多[1,2]。目前采用微波消解-原子荧光光谱法测定镉是最成熟的方法之一。但在本次试验中,通过对微波消解与干法消解两种方法的比较,发现利用干法消化样品回收率较高。本文采用干法消解-原子荧光光谱法对临床用量较大的蒙成药珍宝丸、扎冲十三味丸、红花清肝十三味丸、清咽六味散中的镉元素进行检测分析,结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂: 双道原子荧光光度计: AFS -230E型,北京海光仪器公司;镉空心阴级灯;MARS XPRESS -CEM 密闭干法消解系统。镉标准储备液: 精密量取镉单元素标准溶液(1000ug/mL)适量,用2%硝酸稀释成50ng/mL(0 ~5℃贮存)。0.5%氢氧化钾溶液(临用现配): 称取5.00g 氢氧化钾溶于水中,稀释至1000mL。3%硼氢化钾溶液(临用现配): 称取30.00g 硼氢化钾,溶于1000mL 0.5%氢氧化钾溶液中,混匀。0.05%二硫腙的四氯化碳溶液: 称取0.05g 二硫腙用四氯化碳溶解于100mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。5%硫脲溶液: 称取5g 硫脲,用1%硫酸溶液溶解并稀释至100mL,混匀。含钴溶液: 称取0.403g 六水氯化钴,用水溶解于100mL 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每mL 相当于1mg 钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50μg·L-1。

2%硝酸溶液,1%硫酸溶液,硝酸,过氧化氢,实验用水均为高纯水,其它试剂均为优级纯或分析纯;所用玻璃容器均用硝酸溶液(1→4)浸泡过夜,用水反复冲洗最后用高纯水冲洗干净。……

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