王吉祥，张学忠，王亚琴，牛之瑞，冯 雷，赵 昱

（云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223）

联苯菊酯，别名氟氯菊酯，是拟除虫菊酯的一种，由于其杀虫谱广、效果好、残留低、无蓄积作用等优点，近年来在茶叶病虫害应用非常广泛。茶叶成分复杂，较蔬菜、水果中的农药残留分析难度大。笔者在长期检测茶叶中农药残留时发现，联苯菊酯的阳性率较高，当检测结果在限量附近时，实验室出具的检测结果直接关系到茶叶是否合格的判定，为了确保检测结果的可信度，必须进行测量不确定度的评定。测量不确定度分析评定是日常检测工作中的重要技术组成部分，对于质量控制也具有重要意义。本实验根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定[1-3]，对气相色谱（gas chromatography，GC）法和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法两种方法的测量不确定度进行比较与分析，找到检测过程中各项不确定度来源对测量结果不确定度的影响程度，从而找到提高检测质量的方向。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

联苯菊酯（针剂型，质量浓度100 μg/mL） 农业部环境保护科研监测所；ENVI-Carb固相萃取小柱（3 mL）、LC-Florisil固相萃取小柱（6 mL） 美国Supelco公司；Cleanert TPT固相萃取小柱（10 mL） 美国Agela公司；丙酮、乙腈、正己烷（均为色谱纯） 美国Fisher Scientific公司。

7890A气相色谱仪（配有电子捕获检测器） 美国Agilent公司；QP 2010 Plus气相色谱-质谱仪（配电子电离源） 日本Shimadzu公司；GL-12B高速离心机 上海安亭科学仪器厂；N-EVAP氮吹仪 美国Organomation公司；CPA225D电子天平 德国Sartorius公司；十二孔固相萃取装置 美国Waters公司。

1.2 方法

1.2.1 样品的提取与净化[4-5]

1.2.1.1 GC-MS法

准确称取制好的茶叶粉末5.0 g，加入20.0 mL乙腈，超声30 min，5 000 r/min离心10 min，吸取2 mL上清液，待净化。……