碘化钾滴眼液含量的紫外光度法测定

2014-01-24杨静

中国现代药物应用 2014年18期

杨静

碘化钾滴眼液含量的紫外光度法测定

杨静

目的探讨和确立测定碘化钾滴眼液的紫外光度法。方法测定碘化钾的最大紫外吸收波长, 在该处探讨其线性, 并测定含量。结果在4～12 μg/ml浓度范围内有良好的线性关系, r=0.9993,平均回收率为100.3% , 变异系数(RSD)为0.778%(n=5)。结果本法准确、方便和快速, 适用于测定碘化钾滴眼液含量。

碘化钾；滴眼液；含量；紫外光度法

作者受委托改进和设计碘化钾滴眼液的含量测定。碘化钾滴眼液在《中国医院制剂规范》(第二版)中不收载该制剂,碘化钾溶液剂的含量测定常用银量法［1］, 也有人采用紫外分光光度法测碘化钾溶液和碘化钠注射液［2,3］的含量。由于滴眼剂处方中有氯化钠不能使用银量法。考虑到这些制剂的处方和滴眼液相差不大, 故参照其紫外分光光度进行方法的测试。结果完全可用, 并有清洁、简便和快速的优点。

1 仪器和试药

紫外分光光计(日本岛津UV-2500PC), 碘化钾(医药用,自贡鸿鹤制药), 碘化钾(标准品), 亚硫酸氢钠(分析纯, 成都试剂厂)。

2 实验方法和结果

2.1样品的配制处方碘化钾20 g, 氯化钠2 g, 亚硫酸氢钠0.4 g, 注射用水加至1000 ml［4］。按上述处方配制2%的碘化钾滴眼液, 另用纯水配制处方浓度的亚硫酸氢钠溶液。

2.2最大吸收峰值波长的测定

2.2.1取标准品氯化钾25 mg置25 ml量瓶中, 加水溶解,最后加水至刻度, 摇匀(称贮备液)。

2.2.2测最大吸收取贮备液0.6 ml, 置100 ml量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 用水作空白, 用紫外分光光度计扫描, 读取最大吸收波长。结果显示碘化钾在226 nm波长处有最大吸峰。另取样品配置项下的亚硫酸氢钠溶液, 依法稀释后在226 nm处测定吸收度, 亚硫酸氢钠基本无吸收,不干扰碘化钾的测定, 可以选择波长(226±1)nm作为碘化钾含量的测波长。

2.2.3标准曲线绘制取贮备液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 ml各置100 ml量瓶中, 溶解、稀释至刻度, 摇匀。在前项测得的最大吸收处, 用水作空白, 测各稀释液的吸收度。结果：碘化钾在4～12 μg/ml浓度范围内与吸收度线性关系良好。回归方程为：C=12.101A+0.122, r=0.9993。

2.2.4回收率的测定取样品项下配制的2%碘化钾滴眼液,按标准曲线项下的稀释法配成6 μg/ml溶液, 在(226±1)nm波长处测定吸收度, 共测5 次, 代入回归方程计算回收率, 结果平均回收率为100.3%, RSD=0.778%(n=5)。

2.2.5样品测定分别精密吸取3批按处方模拟配制的碘化钾滴眼液样品5ml置100ml容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀后精密吸取0.6ml置100ml容量瓶中加水稀释至刻度,用水作空白, 在(226±1)nm波长处测定吸收度并计算含量；同时取样品按53年版《中国药典》的碘酸钾法测定。结果3 批模拟样品含量测定分别为：1批：紫外法98.7%(碘酸钾法98.2%)；2批：紫外法98.3%(碘酸钾法97.8%)；3批：紫外法99.2%(碘酸钾法98.8%)。