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裂解气相色谱-质谱法分析裂解气压缩机垢样的组成

2013-07-13胡云峰方菲魏涛刘树清姜广申蔡俊

色谱 2013年6期

胡云峰,方菲,魏涛,刘树清,姜广申,蔡俊

(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆 163318;2.中国石油大庆石化分公司化工一厂,黑龙江大庆 163318;3.新疆石油勘察设计研究院,新疆克拉玛依 834000)

乙烯裂解气压缩机结垢是影响乙烯装置正常生产和长周期运转的主要因素之一。对焦垢组成、结焦原因与规律进行研究,可以在乙烯生产中,更有针对性地选择抗垢措施来解决压缩机结焦问题。但是焦垢的组成复杂,相对分子质量大,通过常规的色谱分析方法很难确定其组成,而裂解气相色谱-质谱联用(Py/GC-MS)为研究焦垢的组成提供了有效的方法。NOVA Chemicals(NOVA 化学公司)[1]采用裂解气相色谱法对乙烯装置中裂解气压缩机的焦垢进行了研究,谢明军等[2]利用Py/GC-MS 对烯烃装置焦样进行了分析,但都没有对焦垢的形成原因进行深入研究。

本研究通过Py/GC-MS 对裂解气压缩机EC301焦垢的组成进行了分析。将样品置于裂解器中快速加热,使其迅速分解为可挥发的小分子化合物,然后通过气相色谱-质谱对裂解产物进行定性和半定量分析,根据主要裂解碎片峰的定性结果推测焦垢的组成。

1 实验部分

1.1 主要仪器与样品

傅里叶红外光谱仪为美国Nicolet 公司的NEXUS 670,工作站采用OMNIC 6.0。裂解器为南京科捷分析仪器RJ-1型管炉式裂解器,气相色谱-质谱联用机采用日本Shimadzu 公司的GCMS-QP2010S,工作站采用QP 2010,质谱检索采用NIST 08数据库。

样品为来自于大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的焦垢,分别取自EC301的2#段缸体,3#段缸体的入口和出口,2#段叶轮,3#段叶轮,4#段叶轮。……

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