包桂奇,倪进治,魏 然,杨柳明 (福建师范大学地理科学学院,湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建 福州 350007)

土壤不同有机质组分对菲的吸附特征研究

包桂奇,倪进治*,魏 然,杨柳明 (福建师范大学地理科学学院,湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建 福州 350007)

采用批次实验,研究了三种不同类型土壤黄红壤、水稻土和草甸土的全土、重组、去松结态和紧结态 4个组分对菲的吸附,结果表明,菲在不同土壤及其组分上的吸附等温线都能用Freundlich方程进行拟合,所有等温线都具有一定程度的非线性,指数N值的大小顺序基本都为全土>重组>去松结态>紧结态.除了黄红壤的紧结态比去松结态对菲的吸附容量KF值略小外,不同土壤及其组分对菲吸附的KF值以及有机碳归一化的KFoc值大小顺序都为紧结态>去松结态>重组>全土.不同类型土壤之间的KF值大小顺序为草甸土>水稻土>黄红壤,而KFoc值大小顺为水稻土>草甸土>黄红壤.KF值与有机碳含量之间呈显著性正相关(P<0.05),KFoc与N之间呈极显著负相关(P<0.001).土壤及其组分对菲的吸附强度与有机质的结构特征和聚合程度有关.

土壤有机质；结合态腐殖质；菲；吸附

有机污染物在土壤中的吸附解吸对其在土壤中的迁移转化和生物有效性有着重要的影响[1-2].在土壤组成中,有机质(SOM)对有机污染物,特别是疏水性有机污染物如多环芳烃(PAHs)等的环境行为起着决定性的作用[3-4].土壤对PAHs的吸附不仅与SOM的含量有关,SOM的结构特征对吸附也有较大的影响,SOM中芳香组分的含量越高,对 PAHs等芳香化合物的吸附越强[5].此外,天然有机质中脂肪族结构对 PAHs也有较强的吸附[6].

在 SOM 的研究中,常用不同的物理或化学方法将其分成不同的SOM组分,不同SOM组分的结构特征和生物可利用性有所不同[7],与其结合的污染物环境行为也会有所不同.比重分组法是研究SOM常用的物理分组方法,Greenland等[8]首次将土壤中相对密度小于 2.0g/cm3的组分定义为轻组(Light fraction,LF),大于此密度的组分为重组(Heavy fraction, HF).LF主要是游离态的有机质,在土壤中变化较大,被用来作为 SOM 活性组分的一个指标[9].HF主要是与土壤矿物紧密结合的土壤腐殖物质,C/N比较低.Gregorich等[7]的研究表明,LF有机质比HF有机质具有更快的周转速率.对 PAHs在土壤不同比重组分中的分配特征研究表明,随着土壤组分的比重增加,PAHs的含量逐渐降低[10-11].其他研究也表明,土壤或沉积物中LF有机质对PAHs的富集能力远远高于HF有机质[12-13].

SOM经典化学分组方法是基于SOM在碱、酸溶液中溶解度的不同将其分成富里酸、胡敏酸和胡敏素[14].对菲和芘在土壤中的动态吸附及其在土壤不同腐殖质组分中分配特征的研究发现,48h后,富里酸/胡敏酸中菲和芘的含量没有明显的变化,而胡敏素中菲和芘的含量在整个实验阶段内(720h)都在连续不断地增加.胡敏素是慢吸附过程的主要区域,且它对菲和芘吸附的非线性程度大于富里酸/胡敏酸[15-16].

熊毅[17]在国际SOM分组方法的基础上,根据HF中有机质与矿物结合紧密程度的不同,将HF有机质分为松结态、稳结态和紧结态三种形态.徐建民等[18]的研究表明,松结态主要是铝、铁键结合的腐殖质,但也包含少部分钙键结合的腐殖质,稳结态则主要是钙键结合的腐殖质.Ni等[13]对野外农业土壤中 PAHs的分配特征研究表明,HF中 80.8%～92.7%的 PAHs都富集在紧结态腐殖质组分中.不同有机质组分对有机污染物的吸附解吸作用是研究土壤中有机污染物环境行为的基础[19],有关土壤不同SOM 组分对 PAHs吸附的研究已有一些报道[15-16],然而从结合态腐殖质角度来研究 SOM组分对 PAHs的吸附还未见报道.因此,本研究以菲作为 PAHs代表物,研究了不同结合态SOM 组分对菲的吸附,为进一步了解 PAHs在土壤中的环境行为提供理论参考.

1 材料与方法

1.1 土壤样品

供试土壤样品分别为采自福建省武夷山自然保护区的黄红壤和山地草甸土,以及采自福州闽侯大学城的水稻土,所有土壤样品均为 0～20cm 的表层土.新鲜土样采回后,除去石子和植物残体,放置于阴凉处风干,过 60目筛后保存.土壤一些基本性质见表1.

表1 供试土壤性质Table 1 Selected properties of the test soils

1.2 土壤分组

供试土样均用比重为1.8g/cm3的ZnBr2溶液分成LF和HF两个组分,HF用0.1mol/L NaOH溶液提取得到松结态腐殖质,剩余土壤有机质为去松结态腐殖质(即稳结态+紧结态),再用0.1mol/L NaOH+0.1mol/L Na4P2O7混合溶液提取去松结态腐殖质土样,得到稳结态腐殖质,剩余的土壤有机质为紧结态腐殖质[17].由于松结态和稳结态腐殖质溶解于提取液中.因而研究了全土、重组(即松结态+稳结态+紧结态)、去松结态(即稳结态+紧结态)和紧结态4个固相组分对菲的吸附.

1.3 有机质测定

土壤样品及其不同组分有机碳含量的测定采用高温外热重铬酸钾氧化-容量法[20],结果见表1.

1.4 红外光谱分析

将土样过60目筛,再分别以1:200的比例将样品和KBr粉末在干燥环境下研磨、压片,用傅里叶红外光谱仪(Thermo Nicolet 5700型)进行光谱分析,扫描范围为400～4000cm-1,扫描分辨率为4cm-1.

1.5 吸附实验

用甲醇将菲配制成浓度为 1.0g/L的储备液.背景溶液为5mmol/L的CaCl2,并加入50mg/L的NaN3抑制微生物活性.实验前,用CaCl2背景溶液将菲的储备液稀释为1000μg/L菲溶液,溶液中的甲醇含量为1‰.

分别称取不同土样及其组分 80～200mg(根据预实验结果)于40mL玻璃离心瓶中,分别加入一定体积含有 1‰甲醇的背景溶液,盖上带有聚四氟乙烯衬垫的离心瓶盖,将土样浸泡24h后,再向离心瓶中分别加入一定体积浓度为 1000μg/L的菲溶液,使菲的初始浓度为 50～850μg/L,共 18个浓度点,同时做不加土样的空白对照.拧紧瓶盖,置于恒温振荡机(25 ℃ ,200r/min)中振荡24h后取出,再静置 24h,取上清液于高效液相色谱的样品瓶中,待测.

1.6 液相中菲浓度测定条件

采用美国Waters公司的超高效液相色谱系统(Waters ACQUITY UPLCTM)配 UPLC荧光检测器,色谱柱为 ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(1.7μm,2.1×50mm),柱温45,℃进样量为 10μL.测定菲的发射波长和激发波长分别为250nm和366nm,流速为0.3mL/min,外标法定量.

1.7 吸附模型

吸附实验数据用下列 Freundlich吸附模型进行拟合:

式中:Qe为固相表面的吸附量,μg/g;Ce为溶液中溶质的平衡浓度,μg/L;KF是Freundlich模型下与吸附容量和吸附强度有关的常数, (μg/g)/(μg/L)N;N是用来指示等温线吸附特征的常数,N=1即为线性吸附等温线,N≠1为非线性吸附等温线.KFoc为有机碳归一化的KF值.

2 结果与讨论

2.1 土壤有机质的红外光谱特征

根据对红外光谱吸收峰的位置及其对应官能团的报道[21-22],由图1可知,黄红壤和水稻土的FTIR图比较相似,在3700～3600cm-1的尖峰为非缔合的 O—H 键伸缩振动吸收峰,在 3500～3300cm-1的宽峰是缔合的 O—H伸缩振动吸收峰,在2970cm-1和2855cm-1的尖峰分别为甲基和亚甲基中C—H键伸缩振动吸收峰,在1031cm-1处较大的峰为碳水化和物或多糖结构中的C—O伸缩振动及无机物的 Si—O伸缩振动吸收峰,在1000～650cm-1主要是与双键碳原子相连的C—H弯曲振动吸收峰以及脂类化合物 C—C键伸缩振动吸收峰.草甸土除了在上述波数有吸收峰外,在 1640cm-1处还有个明显的吸收峰,为 COO-中C=O双键或是芳香环中C=C双键伸缩振动吸收峰.同一土样不同有机质组分的吸收峰也比较相似,但吸收峰的面积大小有所不同,反映了有机质结构上的差别.

图1 供试土壤及其组分的红外光谱Fig.1 FTIR spectra of tested soils and their fractions

2.2 不同土壤及其组分对菲的吸附

由图 2可见,不同土壤及其组分对菲的等温吸附曲线都有一定程度的非线性.菲的吸附数据都能用 Freundlich模型较好地拟合,所得的参数值列于表2.

图2 不同土壤及其组分对菲的吸附等温线Fig.2 Sorption isotherms of phenanthrene on different soils and their fractions

由表 2可见,不同类型土壤的全土及其组分对菲吸附的KF值大小顺序为草甸土>水稻土>黄红壤,与土壤有机碳的含量大小顺序一致.将三种土壤及其组分对菲吸附的KF值与有机碳的含量进行了相关性分析,结果表明有机碳的含量与KF值之间呈显著正相关(P<0.05)(图 3),这说明了有机质的含量仍是决定土壤及其组分对菲吸附容量大小的一个重要因素.其他研究也表明,土壤对多环芳烃吸附容量与其有机质含量呈正比[23-24].草甸土对菲吸附的KF值远远大于水稻土和黄红壤,可能与其较高的有机碳含量有关(表 1).就单个土壤类型来说,除了黄红壤紧结态比去松结态对菲吸附的KF值略小外,其余土壤及其不同组分对菲吸附的KF值大小顺序都为紧结态>去松结态>重组>全土.

表2 不同土壤及其组分对菲的等温吸附参数Table 2 Sorption isotherm parameters of phenanthrene for different soils and their fractions

图3 KF值与有机碳含量的相关性Fig.3 Correlation between KF values and organic carbon contents

KF值大小并不能反映有机质的结构特征对菲吸附的影响,因而引入了有机碳归一化后的KFoc值(表2).不同类型土壤及其组分对菲吸附的KFoc值的大小顺序都为紧结态>去松结态>重组>全土.从结合态腐殖质分组的化学方法来看,结构疏松的有机质越容易被提取,因而不同结合态腐殖质的聚合程度应为紧结态>稳结态>松结态.Schnitzer等[25]应用13C CP/MAS NMR对腐殖酸结构的研究表明,0.1mol/L Na4P2O7提取的腐殖酸芳香化程度要高于0.5mol/L NaOH提取的腐殖酸.其他一些研究也表明,腐殖酸对多环芳烃的吸附容量与其芳香度成正相关[5,26].因此,不同结合态有机质组分对菲吸附的KFoc值大小与其提取方法所反映的有机质组分结构特征是一致的.从本实验土壤样品及其有机质组分的 FTIR谱图来看,草甸土在 2970cm-1和 2855cm-1以及1031cm-1处的吸收峰都比黄红壤和水稻土要强,也就是脂肪碳和芳香结构的含量相对要高,但草甸土对菲吸附的KFoc值却小于水稻土,这说明土壤有机质对菲的吸附除了与其化学结构有关外,其他因素如有机质的聚合程度也可能是一个重要的影响因素.水稻土经人为耕作后,结构疏松易分解的结合态腐殖质会被矿化,剩余的结合态腐殖质成熟度较高;而本实验用的草甸土几乎未经人为干扰,有机质的成熟度较低.已有的很多研究都报道,黑碳、干酪根和胡敏素等高度聚合的有机质对PAHs都有较高的KOC值[15,21,27-28],是影响土壤和沉积物中疏水性有机化合物生物有效性和最终归宿的最重要有机质组分.

图4 KFoc与N值的相关性Fig.4 Correlation between the values of KFoc and N

除了KFoc值外,吸附等温线非线性因子N值也可以定性反映吸附剂的结构特性.通常,参数N的值与吸附位点的能量分布有关.N值越小,表明吸附位点的能量分布不均匀性越大,或者是有机质成熟度越高[29].在吸附机理上,N值越小,吸附等温线的非线性程度增加,孔隙填充机制的贡献也越大.由表2可知,除了草甸土全土的N值小于重组外,不同土壤及其组分对菲吸附等温线的非线性因子N值的大小顺序都为全土>重组>去松结态>紧结态,与KFoc值的大小顺序正好相反.

Gunasekara等[30]的研究表明,土壤及其有机质组分对萘吸附等温线的非线性程度为胡敏素>全土>胡敏酸.胡敏素对萘的吸附容量最高,吸附等温线的非线性程度也最大,这与其结构中脂肪碳含量较高有关.将KFoc值与N值进行了线性相关性分析,两者之间呈极显著负相关(P<0.001)(图4),这说明了KFoc与N值的大小所反映的吸附剂特性是一致的, 即结合态有机质的成熟度为紧结态>稳结态>松结态.

2.3 不同有机质组分对菲的吸附特征及其环境意义

土壤有机质通常被认为是影响疏水性有机污染物在土壤中吸附解吸行为的主要因素,根据双模式理论,天然 SOM 组分可分为无定形的橡胶态和紧密的玻璃态,有机污染物在橡胶态上的吸附表现为线性分配,一般不产生解吸的滞后性;而在玻璃态上的吸附表现为非线性,解吸具有滞后性,且滞后性与解吸开始时固相中污染物的浓度有关[31-32].

本研究中,将土壤中结合态有机质按照不同的化学提取方法分成了松结态、稳结态和紧结态,这 3个组分主要是从提取剂的提取能力来进行划分的.有机质的聚合程度应为紧结态>稳结态>松结态.本研究中不同土壤对菲吸附的KFOC值大小顺序为紧结态>去松结态>重组(表 2),这也间接表明结合态有机质组分对菲的吸附强度(KFoc值)也为紧结态>稳结态>松结态,说明有机质的聚合程度也是影响其吸附性能的一个重要因素.从橡胶态和玻璃态的理论角度来看,松结态/稳结态类似橡胶态,紧结态类似玻璃态.

倪进治等[33]对野外污染土壤中 PAHs的分配特征研究表明,在结合态腐殖质组分中,PAHs主要分布在紧结态中,占结合态腐殖质中 PAHs总量的71.2%～87.2%.其他研究也表明,菲在土壤中老化100d后,90%～95%的菲分布在胡敏素-矿物组分中,而只有不到12%的菲分布在胡敏酸和富里酸组分中[34]. Pan等[15]和林秀梅等[16]的研究结果表明,在吸附48h后,富里酸/胡敏酸中菲和芘的含量没有明显的变化,而胡敏素中菲和芘的含量在整个实验阶段内(720h)都在连续不断地增加.胡敏素是慢吸附过程的主要区域,且它对菲和芘吸附的非线性程度大于富里酸/胡敏酸.由表 2知,本实验中不同类型土壤的全土和重组对菲吸附的N值都接近1,说明吸附等温线接近线性,是可逆的;而去松结态和紧结态的N值相对较小,并且其KFoc值远大于全土和重组.去松结态和紧结态的KFoc值差别相对较小,可能是由于去松结态组分中包含紧结态腐殖质的缘故.以上研究结果都说明了土壤不同有机质组分对菲的吸附有着不同的特征,松结态/稳结态腐殖质对菲的吸附是可逆的,而紧结态腐殖质对菲/芘的吸附能力较强,解吸具有滞后性.

从有机质组分的生物可利用性角度来看,也应为松结态/稳结态腐殖质高于紧结态腐殖质,因而与紧结态腐殖质结合的多环芳烃生物可利用性的程度较低,环境风险会相对较小.Nam等[34]的研究表明,菲在土壤中的锁定位置主要在胡敏素-矿物组分中,细菌P5-2对胡敏素-矿物组分中菲的矿化速率随时间的延长明显降低,可能是由于胡敏酸和富里酸的屏障作用限制了菲的生物有效性.因此,在评价多环芳烃污染土壤的环境风险时,应结合 PAHs在土壤不同有机质组分中的分配特征来进行评价.

3 结论

3.1 土壤不同组分对菲吸附的KF值以及有机碳归一化的KFoc值大小顺序都为紧结态>去松结态>重组>全土,N值大小顺序基本都为全土>重组>去松结态>紧结态.

3.2 土壤不同有机质组分的结构特征及其对PAHs的吸附强度都不同,与其结合的PAHs生物可利用性也会有所不同.因此,在评价PAHs污染土壤的环境风险时应结合 PAHs在土壤不同有机质组分中的分配特征来进行评价.

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Sorption characteristics of phenanthrene by different soil organic matter fractions.

BAO Gui-qi, NI Jin-zhi*, WEI Ran, YANG Liu-ming (Key Laboratory of Humid Subtropical Eco-geographical Process, Ministry of Education, School of Geographical Sciences, Fujian Normal University, Fuzhou 350007, China).China Environmental Science, 2013,33(5)：861～867

Three fractions of organic matter (heavy fraction (HF), heavy fraction without the loosely combined humus(WLH), and tightly combined humus (TH) were separated from three soil types named yellow-red soil, paddy soil and meadow soil. Batch experiments were conducted to study the sorption of phenanthrene by HF, WLH, TH and bulk soils(BS). Results showed that all sorption isotherms of phenanthrene by the different organic matter fractions and bulk soils fitted Freundlich equation and were nonlinear in some degree. The values of Freundlich exponent coefficient (N) followed the order of BS > HF > WLH > TH. The sorption capacity (KF) and its organic carbon normalized parameter (KFoc) for phenanthrene were in the order of TH > WLH > HF > BS, except thatKFof TH was less than that of WLH in yellow-red soil. TheKFvalues of different soils were in the order of meadow soil>paddy soil>yellow-red soil. However, theKFocvalues were in the order of paddy soil>meadow soil>yellow-red soil. TheKFvalues had a significantly positive correlation(P<0.05) with the organic carbon content of sorbents, and theKFocvalues had a very significantly negative correlation(P<0.001) with theNvalues. The structural characteristics and degree of polymerization of organic matter were related to the sorption of phenanthrene in soils.

soil organic matter；combined humus；phenanthrene；sorption

X53

A

1000-6923(2013)05-0861-07

2012-09-27

国家自然科学基金资助项目(40971265)

* 责任作者, 研究员, nijz@fjnu.edu.cn

包桂奇(1986-),男,四川广安人,福建师范大学硕士研究生,主要从事土壤污染化学研究.