周 华

（杭州民生药业有限公司，浙江 杭州310011）

阿仑膦酸钠维生素D3片用于防治和治疗各种骨质疏松症，如绝经后妇女的骨质疏松症、男性骨质疏松症。维生素D3可以提高肌体对钙的吸收，使血浆钙的水平达到饱和程度，促进生长和骨骼钙化，从而辅助阿仑膦酸钠治疗骨质疏松症。由于维生素D3对光、热不稳定，在空气中氧化和光解成前、反式维生素D3和速甾醇D3等多种产物，故我们选取制成包合物的维生素D3干粉为原料，再与其他药物制成复方制剂，以提高稳定性。由于制剂中维生素D3含量极低，且以包合物形式存在，故测定难度大。本文采用正相高效液相色谱法，可在同一色谱系统下测定制剂中维生素D3含量及其有关物质。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters2487－1525－717液相色 谱 仪；Waters510－996 液相色谱仪；色谱柱：Aglient硅胶柱（ZORBAX RX－SIL，4.6mm×250mm，5μm）；岛津2550型紫外可见分光光度计；超声波发生器。

1.2 试药

阿仑膦酸钠维生素D3片（自制，每片含5 600IU，即0.14mg维生素D3，批号：20100830）；维D3干粉（10 000IU／g，DSM Nutritional Products Ltd.／瑞士，UT08120065）；维D3对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100061－200607）；对照样品（FOSAMAX Plus D，批号：Y3335）。异丙醇、异辛烷、正己烷、二甲基亚砜均为色谱纯，丁羟甲苯、正戊醇为分析纯，水为注射用水。

2 方法与结果

2.1 测定法

2.1.1 对照品贮备溶液的制备

精密称取维生素D3对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，用超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，作为贮备溶液①；精密量取5.0mL至50mL棕色量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存，作为贮备溶液②。

2.1.2 色谱条件与系统适用性试验

用硅胶为填充剂，正己烷－正戊醇（997∶3）为流动相，检测波长为264nm。……