离子液体{[C16mim]Br}辅助CdS纳米球的制备*

2012-11-21王公应李晓燕陈稼轩张元勤

合成化学 2012年1期

胡育，王公应，李晓燕，陈稼轩，张元勤

(1. 乐山师范学院化学与生命科学学院，四川乐山 614000； 2. 中国科学院成都有机化学研究所，四川成都 610041)

硫化镉(CdS)是典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，在光电方面有广泛的应用前景[1]。由于无机纳米粒子自身容易团聚，且粒子的粒径、形貌对纳米材料的性能有较大影响，因此对CdS纳米粒子进行表面修饰和控制有重要的意义[2，3]，寻找一种方法简单、条件温和、环境友好的制备方法该课题的研究方向。

离子液体具有热稳定性好、溶解能力佳、以及可忽略的蒸汽压力，被视为环境友好溶剂[4]。在许多无机材料的合成中，离子液体辅助往往可以控制材料的结构特性，特别是粒子的尺寸、形态和分散[5～8]。

本文报道一种简单、便捷、且环境友好的制备CdS纳米球(1)的方法：以CdCl2·2.5H2O和Na2S2O3为原料，在离子液体[C16mim]Br[十六烷基-3-甲基咪唑溴盐]辅助下制备1，其结构和性能经XRD和TEM表征。考察了[C16mim]Br的浓度(c/mmol·L-1)对1形貌的影响。结果表明，通过调节c可以制得分散性较好且粒径为50 nm～80 nm的1。

文献[9～11]方法主要研究了低浓度(0．4 mmol·L-1～100.0 mmol·L-1)下Cd2+和S2-合成1。本文将Cd2+， S2-的浓度提高到2.0 mol·L-1时仍可制备出纳米级的1，这主要归咎于[C16mim]Br的参与。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

Philip X’Pert Pro MPD型X-射线衍射仪(Cu-Kα辐射)；Philips CM-120型透射电子显微镜。

[C16mim]Br按文献[12]方法制备，1H NMRδ： 10.35(s, 1H, CH), 7.49(s, 1H, CH), 7.33(s, 1H, CH), 4.32(t, 2H, CH2), 4.14(s, 3H, CH3), 2.40(m, 2H, CH2), 1.92(s, 2H, CH2), 1.25(m, 2H, CH2), 0.88(t, 3H, CH3)； IRν: 3 157， 3 085， 2 923， 2 852， 1 637， 1 578， 1 475， 1 179， 717 cm-1；其余所用试剂均为分析纯。

1.2 1的制备

搅拌下向4 mol·L-1CdCl2·2.5H2O溶液(10 mL)中加入一定量的[C16mim]Br，缓慢搅拌下加入4 mol·L-1Na2S2O3/Na2S溶液(10 mL);于80 ℃反应3 h。离心分离，沉淀依次用乙醇和蒸馏水洗涤数次，置烘箱中于80 ℃干燥2 h制得1a～1g，其反应条件和结果见表1。