金属配位聚合物[Mn2(C8H3NO6)2(C12H8N2)2]n的合成及其催化氧化性能*

2012-11-21徐寿相李艳飞汪海东

合成化学 2012年1期

关键词：结构

徐寿相, 刘慧, 李艳飞, 汪海东,2

(1. 常州大学化学化工学院,江苏常州 213164; 2. 嘉兴学院生物与化工学院,浙江嘉兴 314001)

具有微孔结构的金属配位聚合物的研究越来越引起人们的重视[1～3]，新颖的结构使其在分子磁性、分子识别、信息储存、分离、催化和非线性光学等方面有着广泛的应用前景[4～8]。羧酸配位聚合物在配位化学中占有重要地位，这是由于它呈现有趣的拓扑结构和在功能材料方面的潜在应用[9～11]。

本文选用具有多个配位点、易形成多维结构的5-硝基间苯二甲酸(Lb)作桥联配体[12]，邻菲啰啉(Le)作端基配体，与硫酸锰(MnSO4·H2O)反应合成了一种结构新颖的金属配位聚合物——[Mn2(C8H3NO6)2(C12H8N2)2]n(1),其结构经IR, XRD, TG-DTG和元素分析表征。初步研究了1在苯乙烯氧化反应中的催化氧化性能。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

Nicolet 470 FI-IR型傅里叶红外光谱仪(KBr压片)；Bruker SMARTCCD型单晶X-射线衍射仪；NETZSCH STA-409PC型同步热分析仪(N2气氛,流速20 mL·min-1;升温速率分别为5 ℃·min-1, 10 ℃·min-1和15 ℃·min-1;参比物Pt)；Elementar EL-Ⅲ型元素分析仪；GC 7890Ⅱ型气相色谱仪(SE-54石英毛细管柱30 m×0.25 mm)。

所用试剂均为分析纯，使用前做常规纯化。

1．2 1的合成

在内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中加入Lb210.0 mg(1.0 mmol), Le198.0 mg(1.0 mmol),硫酸锰84.0 mg(0.5 mmol)，水8 mL和乙醇8 mL，密封，搅拌下于200 ℃反应120 h。自然冷却至室温析晶，过滤，滤饼用去离子水洗涤，干燥得黄色片状晶体1，产率65%; IRν: 3 427, 1 627, 1 569, 1 539, 1 455, 1 429, 1 370, 1 092, 925, 849, 785, 727, 523, 465 cm-1; Anal.calcd for [Mn2(C8H3NO6)2(C12H8N2)2]n: C 53.77, H 2.61, N 9.38; found C 54.07, H 2.50, N 9.46。