白宝平， 白 威

(1. 太原大学 外语师范学院 化学教研室，山西 太原 030012； 2. 中国科学院成都有机化学研究所，四川 成都 610041； 3. 西华师范大学 化学化工学院化学合成与污染控制四川省重点实验室，四川 南充 637009)

聚对二氧环己酮(PPDO)是一种具有优异综合性能的生物降解材料[1]，较高的成本、较低的结晶度[2]等缺陷限制了作为其它通用材料的发展。将无机粒子作为成核剂，与高分子材料复合，是一种非常有效的提高PPDO结晶度并降低成本的方法。本课题组在前期[3～5]工作中，研究了几种不同种类的碳酸钙粒子对PPDO结晶性能的影响，获得了可喜的结果，无机粒子的加入不仅提高了复合物体系的结晶度，同时还增强了其力学性能。

本文通过调节CaCO3晶须的含量，制备了一系列PPDO/CaCO3复合物[Fw，w=m(CaCO3晶须)/m(PPDO)×100%]，利用差示扫描量热计，偏光显微镜和X-射线衍射仪研究了w对Fw结晶行为的影响。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

Q20型差示扫描量热仪[DSC， 在氮气(40 cm3·min-1)保护下，样品由室温快速升温至140 ℃，恒温5 min以除去热历史；降温(10 ℃·min-1)至-30 ℃，进行一次扫描；升温(10 ℃·min-1)至140 ℃进行二次扫描]； XPN-203型偏光显微镜[POM, 程序控制升温至150 ℃，恒温3 h(使样品完全熔融)；降温至70 ℃]； X′Pert型X-射线衍射仪(XRD, Ni过滤CuKα靶，扫描范围15°～50°，扫描速度3 deg·min-1，电压40 kV，电流40 mA)。

PPDO按文献[6]方法合成，[η]=1.8 dL·g-1,通过Mark-Houwink方程{[η]=Mνα,α=0.69, K=79 × 10-3cm3·g-1}计算PPDO Mν=7.35×104g·mol-1； CaCO3晶须，直径1 μm～5 μm,长径比>30；其余所用试剂均为分析纯。

1．2 Fw的制备(以F1为例)

在反应瓶中加入PPDO 10 g的六氟异丙醇(200 mL)溶液,CaCO3晶须0．1 g(w=1%)，搅拌均匀;加入无水乙醇500 mL(析出沉淀)，抽滤，滤饼于室温真空干燥72 h得白色粉末F1。

用类似方法制备白色粉末Fw(w=0%， 5%， 5%， 10%， 20%和30%)。

2 结果与讨论

2．1 DSC分析

Fw的DSC分析结果见表1。由……