吴 刚， 李会会， 郭 莉

(滁州学院 材料与化学工程学院，安徽 滁州 239012)

由于在气体储存、传感技术、分离、离子交换、非线性光学性质、磁和催化等领域的潜在应用性，以及多样的拓扑结构，配位聚合物受到人们的广泛关注[1～8]。由于羧基对金属离子的多样配位模式，近年来羧酸配体引起了人们的关注。在这些配体中，既有苯二甲酸、苯三酸、苯四酸及苯六酸等具有多个羧基基团的芳香配体，又有2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4-及3,5-吡啶二羧酸等含氮原子的羧酸配体[9]。目前人们更多的注意力集中在过渡金属和稀土金属配合物的研究上[10]，对碱土金属配合物的研究较少。由于碱土金属具有高的配位数，因此碱土金属离子可以与羧酸类配体形成多样结构的配合物。

本文以2,3-吡啶二酸(H2pdc)与CaCO3反应制得配合物[Ca2pdc2(H2O)8](1)，其结构经IR，元素分析及X-射线单晶衍射表征。并测定了1在室温下的固体荧光性质。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

Bruker Smart APEX Ⅱ CCD型X-射线单晶衍射仪；Aminco Bowman Series 2型荧光光度计;Nicolet 6700 FT-IR型红外光谱仪(KBr压片)；Perkin-Elmer 240C型元素分析仪。

所用试剂均为分析纯。

1.2 1的合成

在反应瓶中依次加入CaCO310.0 mg(0.1 mmol)， 2,3-吡啶二酸16.7 mg(0.1 mmol)和水6 mL，搅拌下于室温反应30 min；加甲醇2 mL，倒入25 mL Teflon衬里的不锈钢反应釜中，于170 ℃反应2 d。冷却至室温，过滤，滤液放置2 d得无色棒状晶体1； IRν： 3 450， 1 635， 1 618， 1 571， 1 556， 1 404， 1 495， 1 293， 1 191, 1 076, 930, 858, 734, 746, 703， 651 cm-1; Anal.calcd for C14H22N2O16Ca2： C 30.33， H 4.00， N 5.05； found C 30.39, H 3.92, N 5.11。

1.3 晶体结构测定

将单晶1(0.13 mm×0.21 mm×0. 08 mm)置衍射仪上，用石墨单色化的MoKα射线(λ=0.710 73 Å)作光源，以ω/2θ方式扫描，在1.05°≤θ≤25.45°，于296(2) K共收集衍射点16 032个，其中I>2σ(I)的可观察点有3 356个并用于结构分析。强度数据经验吸收校正，由直接法和Fourier合成法求解结构，经全矩阵最小二乘法对F2进行修正。结构分析用Shelxl297软件包[11,12]完成。