孙 伟，丛晓丽，李一鸣，张坚杯

（杭州民生滨江制药有限公司 质量部，浙江 杭州 310000）

托吡酯片含活性成分托吡酯，其化学名称为2，3：4，5－双－0－（1－甲基亚乙基）－β－D 吡喃果糖氨基磺酸酯，分子式为C12H21NO8S，分子量为339.36。托吡酯为广谱抗癫痫新药，对各类癫痫发作均有效，对肌阵挛、婴儿痉挛也有效。如今，制剂成品中存在的杂质的控制越来越受到大家的重视，本文对托吡酯片生产或存放过程中新产生或增加的降解产物进行分析研究，从而能更有效地控制药品的质量。

1 材料与溶液制备

1.1 药品与试剂

托吡酯标准品，托吡酯杂质2标准品，托吡酯片，乙腈。

1.2 仪器

Waters2695高效液相色谱仪；Waters2414示差折光检测器；电子天平：XS105DU。

1.3 溶液制备

1.3.1 流动相

量取乙腈和超纯水各500mL（50∶50），混匀，超声脱气。

1.3.2 标准贮备液

称取25mgTop－imp－2和10mg的托吡酯RS到50mL的容量瓶中，加入流动相适量，超声使溶解，再用流动相稀释至刻度。

1.3.3 标准溶液

移取5.0mL上述贮备液到25mL的量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3.4 分离度（SS）溶液

称取托吡酯API200mg置于10mL的量瓶中，吸取标准贮备液5.0mL、流动相2.0mL，超声溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀。

1.3.5 样品溶液

取不少于20片样品，称重，磨成细粉。精密称定适量样品粉末（相当于500mg托吡酯）至25mL量瓶中，加入20mL流动相，超声10min，随后振摇30min。再用流动相稀释至刻度并混匀，用0.45μm尼龙滤膜过滤，弃去初滤液3mL，收集续滤液。

1.4 色谱条件及系统适用性

流速：1.2mL／min ；柱温：35℃ ；进样量20μL。取 SS溶液进样，Top－imp－2的相对于托吡酯的保留时间为0.90，与托吡酯的分离度不小于1.0。连续6次标准溶液进样，Top－imp－2和托吡酯的峰面积相应的RSD不大于5.0%。……