刘海霞，杨志伟，邹文斌

（松原市药品检验所，吉林 松原138000）

利胆片由大黄、金银花等11味中药组成，具有舒肝止痛、清热利湿之功效，是治疗肝胆湿热所致的胁痛的常用中成药，收载于《中国药典》2010年版一部，无金银花主要成分绿原酸含量测定检验项目。本文采用高效液相色谱法，一次进样分离测定利胆片中绿原酸的含量。

1 仪器与药品

1.1 高效液相色谱仪

北京普析通用仪器公司L6－AS6。检测器：紫外检测器。色谱工作站：LCwin1.0（采用自动进样、自动记录）。

1.2 试药

甲醇：色谱纯；其它均为分析纯。

1.3 对照品

绿原酸对照品，购自中国药品生物制品检定所。

1.4 药品

利胆片，市场购买。样1：青岛国风药业股份有限公司，100106；样2：青岛国风药业股份有限公司，100922；样3：芜湖张恒春药业有限公司，110203；样4：芜湖张恒春药业有限公司，110827；样5：吉林真元制药有限公司，101104。

2 色谱条件与分离结果

2.1 色谱条件

色谱样：Kromasil C18柱，4.6mm×250mm；流动相：甲醇－冰醋酸－水（15∶1∶85）；流速1.0mL／min；检测波长324nm；柱温30℃。

2.2 分离结果

绿原酸对照品及利胆片样品色谱，见图1、图2。

图1 对照品液相色谱

图2 供试品液相色谱

3 方法与结果

3.1 对照品溶液的制备

取绿原酸对照品约10mg，精密称量，置250mL容量瓶中，加40%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。对照品溶液浓度39.94μg／mL。

3.2 供试品溶液的制备

取供试品10片，除去包衣，精密称定重量，研细，精密称取适量（药相当于6片），置具塞锥形瓶中，精密加入40%甲醇150mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用40%甲醇补足减失的重量，取上清液以0.45μm滤膜滤过，作为供试品溶液。

3.3 线性关系考察

分别精密……