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气相色谱法定量分析共轭亚油酸异构体

2012-11-09杨天奎

食品与生物技术学报 2012年11期

王 伟, 杨 虹, 杨天奎

(丰益(上海)生物技术研发中心有限公司,上海200137)

共轭亚油酸(CLA)是由亚油酸衍生的具有共轭双键结构的十八碳二烯酸的位置和几何异构体的统称,目前发现的异构体有20种。大量的研究发现CLA可抑制化学诱导的皮肤癌、胃癌、乳腺癌和结肠癌,具有抗突变,提高免疫功能,防止动脉硬化等生理功能;起关键作用的为两种主要异构体:9c,11t-CLA和10t,12c-CLA[1]。共轭亚油酸及其甘油三酯作为新资源食品,在人类的健康方面发挥着积极的作用。目前针对共轭亚油酸采用的主要分析方法有气相色谱法,银离子高效液相色谱法,气质联用法(GC-MS)等,或者几种方法一起使用,达到对共轭亚油酸异构体的分离和鉴别目的[2-3]。针对两种主要异构体9c,11t-CLA和10t,12c-CLA的分析方法进行研究,建立了两种异构体的准确、灵敏的定量分析方法,以满足实际检测的需求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A气相色谱仪:美国安捷伦公司产品;漩涡振荡器:上海精科实业有限公司产品;离心机:北京时代北利离心机有限公司产品;9c,11t-CLA甲酯,10t,12c-CLA甲酯:瑞士larodan公司产品。

1.2 色谱条件

毛细管气相色谱柱:VARIAN CP-Sil88(100 m×0.25 mm×0.25 μm), 升温程序:45 ℃保持 4 min,以13℃/min升到175℃保持27 min,以4℃/min升到215 ℃保持 35 min。 载气:氦气;流量:1 mL/min;进样量:1 μL;分流比:10∶1;进样口温度:270 ℃;检测器温度:280℃。标准品和样品经过前处理后按照上述色谱条件分析的色谱图见图1,2。

图1 标准品的色谱图Fig.1 GC chromatograms of standard sample

图2 样品的色谱图Fig.2 GC chromatograms of sample

1.3 样品前处理方法

精密称取样品约0.5 g至50 mL离心管中,加入8 mL正己烷溶解,然后加入2 mL 0.5 mol/L的氢氧化钾甲醇溶液,振摇均匀,放入60℃烘箱……

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