陶颜娟，周 昆，曹建平

(1.宁波市鄞州区质量技术监督检测中心，浙江宁波315100; 2.宁波华标检测技术服务有限公司，浙江宁波315100)

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

陶颜娟1，周 昆2，曹建平1

(1.宁波市鄞州区质量技术监督检测中心，浙江宁波315100; 2.宁波华标检测技术服务有限公司，浙江宁波315100)

为更科学合理的表示微波消解－石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求，以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定，分析其主要来源并定量，计算相对合成标准不确定度，评定扩展不确定度。结果表明，影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg，扩展不确定度为0.026mg/kg(95%，k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。

微波消解，石墨炉原子吸收，雪菜，铅，不确定度

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数［1］。它是对数据真实性的客观反映。微波消解在密封状态下进行，消解比较完全，待测元素不易污染，试剂用量小，废酸废气的排放少，目前也是食品样品消解的一个很好的方法之一［2］。虽然食品中铅的测定依照国家标准［3］第一法，石墨炉原子吸收光谱法所列出的试样消解方法并未涉及微波消解法，但关于用微波消解法前处理食品样品测定铅的相关报道较多［4－11］，而有关微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度的报道却较少［12－13］。……