徐卫国 徐宇威

（浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

氟化工

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

徐卫国 徐宇威

（浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料，经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷，随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯，通过试验得到了较佳的反应条件。

3,3,3-三氟丙烯；加成反应；消除反应；制备

2-溴-3,3,3-三氟丙烯是一种很重要的含氟中间体，有着十分广泛的用途。我们以3,3,3-三氟丙烯为原料，经溴化、消除二步反应合成了2-溴-3,3,3-三氟丙烯。

1 主要原料

三氟丙烯，工业品，含量≥99%；溴，工业品，含量≥99%；氢氧化钠，化学纯，≥95%；其它均为AR或CP试剂。

2 反应原理

3 实验过程

3.1 二溴三氟丙烷的制备

在一带有磁力搅拌、回流冷凝器、气体导入管的反应瓶中，投入溴后启动搅拌，待到达反应温度后，慢慢通入三氟丙烯气体，反应毕冷却，未反应的溴用5%碳酸钠水溶液洗去，再经水洗，无水硫酸钠干燥、过滤，最后经减压蒸馏得到产品。

3.2 溴三氟丙烯的制备

在一个带有磁力搅拌、恒压滴液漏斗、温度计和蒸馏装置的三口烧瓶中先投入一定浓度的氢氧化钠水溶液，升温到指定温度，在一定时间内滴加入1,2-溴-3,3,3-三氟丙烷，滴毕，保温一定时间，反应期间产品就通过蒸馏柱和冷凝管馏出到接收瓶中，粗品蒸馏得到产品。

4 结果与讨论

4.1 加成反应

4.1.1催化剂的选择

据日本特开2000-169404介绍，某些金属如铁粉、铝粉、锑粉及路易斯酸如三氯化铁、三溴化铁、三氯化铝、三溴化铝、三氯化锑、三溴化锑、五氯化锑、四氯化钛等对此加成反应有加速作用。……