气相色谱法测定2-氯-4-(三氟甲基)苯酚含量
2021-11-06周剑平
周剑平
(皖西南产品质量监督检验中心,安徽 安庆 246052)
化学农药具有防治最迅速、能耗最低、效果最佳等特点,在相当长的时间内仍然是高效农业发展的必需生产资料[1-3],我国是农业大国,因此农药的需求量也非常大,农药的使用已经是粮食和经济作物增产的重要手段,在防治病、虫、草害方面起着不可替代的作用[3,4]。
2-氯-4-(三氟甲基)苯酚(沸点189.0℃)是合成医药、农药等产品的重要中间体[5,6],是农药生产过程中的副产品。2-氯-4-(三氟甲基)苯酚为白色固体,农药生产过程中的副产品2-氯-4-(三氟甲基)苯酚因含其他杂质而呈棕黄色或浅黄色的透明液体。
目前,国家相关标准中没有2-氯-4-(三氟甲基)苯酚的检测方法,文献中也未见相关检测方法的报道。本文探讨了含2-氯-4-(三氟甲基)苯酚的乙氧氟草醚副产品样品用甲苯溶解后,采用气相色谱法分析样品,以2-氯-4-(三氟甲基)苯酚的色谱峰定性,外标法定量[7]。此方法检测结果准确、操作简单,适合在2-氯-4-(三氟甲基)苯酚含量的测定中加以推广使用。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
美国安捷伦公司7890A 气相色谱仪,色谱柱为DB-1MS 石英毛细管柱,规格为30m×0.25mm×0.25μm,微量进样器10μL。
仪器条件:程序升温,40℃保持1min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min;载气:氮气,流量为恒流模式,1mL/min;进样口温度:250℃;分流比:100∶1;检测器温度:250℃,氢气流量:45mL/min;空气流量:400mL/min;尾吹流量:30mL/min。
2-氯-4-(三氟甲基)苯酚标准样品:纯度98.0%(GC),使用时将标准样品稀释至所需要的浓度;甲苯:色谱纯,安徽时联特种溶剂股份有限公司。
1.2 样品处理
1.2.1 标准曲线的绘制
以……
