于 龙，樊其艳，吴文雷，栾 波

(山东京博控股股份有限公司技术开发中心，山东博兴256500)

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以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，固体超强酸/Fe2O3为催化剂，对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明，实验条件为焙烧温度550℃，焙烧时间4h，催化剂用量2g，醇酸比3∶1，反应时间3h，酯化率可达96.7%。

固体超强酸，酯化反应，尼泊金丁酯，催化

Abstract:The preparation of n－butyl p－hydroxybenzoate was investigated by using/Fe2O3as catalyst，p－hydroxybenzoic acid and n－butanol as reactants.The influence factors and its catalytic performance were investigated and optimized.The better reaction conditions were as follows:baking temperature was at 550℃，baking time was 4h，molar ratio of n－butanol to p－Hydroxybenzoic acid was 3∶1，the catalyst was 2g，the reaction time was 3h.The yield of n－butyl p－hydroxybenzoate was 96.7%.

Key words:solid superacid;esterification;n－butyl p－hydroxybenzoate;catalysis

对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯，它对霉菌、酵母、细菌等有很好的抗菌作用，不仅具有高效、用量少等特点，而且它的防腐效果不易随pH的变化而变化，因此广泛应用于食品、化妆品和医药工业，是我国替代苯甲酸钠等食品防腐剂的重点发展产品之一［1－2］。目前，国内多以浓硫酸为催化剂生产尼泊金酯［3］，该工艺虽然酯化率高，但浓硫酸具有强腐蚀性，易引起副反应，生成醚、硫酸酯、不饱和化合物和聚合物等副产物，而且会产生大量废酸，这些都与日益兴起的绿色化学的概念背道而驰，对合成尼泊金丁酯的工艺进行改进已经是一个必然趋势。利用固体超强酸、杂多酸、硫酸氢钠等为催化剂均能不同程度地克服浓硫酸催化存在的弊端［4－6］。本文以直接焙烧廉价易得的十二水合硫酸铁铵的方式制备固体超强酸/Fe2O3，并以其为催化剂对尼泊金丁酯的合成工艺进行改进，获得了较为满意的效果。……