周慧敏，赵彤

（国家粮食监督检验中心大连市产品质量监督检验所，辽宁大连 116021）

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠，是一种在我国广泛使用的无营养、甜度高的食品甜味剂。但也有研究表明：人体过量摄入甜蜜素会产生致癌、致畸、损害肾功能等副作用[1-2]。到目前为止，已建立的测定甜蜜素的方法很多，主要有气相色谱法、比色法、薄层层析法[3]、液相色谱-质谱法[4]。在国家抽查中，GB/T 5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法是最常用的，即利用环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应，以生成的环己醇亚硝酸酯定性和定量。但采用填充柱，峰形不够尖锐，给积分定量造成一定误差；没有净化步骤，样品会污染设备；使用100 mL比色管过大，不适合批量检验；环己醇亚硝酸酯不稳定易分解，影响定量。结合食品中甜蜜素测定方法的相关报道和实际工作经验，采用OV-101毛细管色谱柱代替填充柱，使用正己烷净化样品，按比例减小取样量和试剂使用量，以环己醇亚硝酸酯和环己醇峰面积加和定量，以避免以上问题。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

6890N气相色谱仪：安捷伦科技有限公司；OV-101毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.5 μm）色谱柱：中国科学院大连化学物理研究所；TB—114电子天平：北京塞多利斯仪器系统有限公司；QN—999多功能食物搅拌机：韩国日进精工有限公司；QL-866涡旋混合器：海门市其林贝尔；CR21G离心机：日本日立公司。

1.1.2 试剂

甜蜜素标准品：上海泉岛公司；甜蜜素标准溶液：2 mg/mL用蒸馏水配制；浓硫酸（优级纯）：100 g/L，用蒸馏水配制；……