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忍贝颗粒质量标准的研究

2012-03-22李树鹏刘凤鸣

淮海医药 2012年4期

李树鹏,刘凤鸣,刘 永

忍贝颗粒由忍冬藤、浙贝母、鱼腥草等组成,具有清热解毒、宣肺化痰、益气平喘的功效,用于治疗急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作期。忍冬藤为处方君药,具有清热解毒的功效[1]。为控制本品的质量,本文对制剂中的忍冬藤、贝母、黄芩、鱼腥草进行了薄层色谱定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了制剂中绿原酸的含量,为该制剂的质量控制提供分析方法。

1 试药与仪器

仪器:LC-10AT vp 型高效液相色谱仪(单元泵,SPD-10Avp 检测器,N2000 化学工作站)。电子天平(上海天平仪器厂);KQ-300DE 型超声提取仪(昆山市超声仪器有限公司)。试药:绿原酸(含量测定用,批号:110753-200413),购自中国药品生物制品检定所,甲醇为色谱纯(Fisher Chemicals),水为重蒸馏水,其余所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱法定性鉴别

2.1.1 忍冬藤的薄层鉴别[2]取本品5 g,加50 ml 水使溶解,加氢氧化钠试液调节pH 至7.0,加三氯甲烷洗2 次,每次20 ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用水饱和正丁醇提取2 次,每次20 ml,合并正丁醇提取液加氨水洗2 次,每次30 ml,弃去氨试液,正丁醇提取液蒸干,残渣加甲醇1 ml 使溶解,作为供试品溶液。取忍冬藤对照药材2 g,加水50 ml,加热回流1 h,过滤,放冷,同法制成对照药材溶液。另取缺忍冬藤样品5 g,同法制备,作为阴性对照液。吸取上述3 种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1.8 mol/L 硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。……

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