张建国，何 婧

己烯雌酚是人工合成的非甾体雌激素物质，为无色结晶或白色结晶性粉末［1］，可用于绝经期综合征、卵巢功能不全引起的各种疾病、前列腺癌及老年性阴道炎等，也可用于前列腺癌［2］。目前，己烯雌酚原料及其制剂的HPLC含量测定方法在2010版中国药典都有记载［3］，也有文献报道［4-7］。己烯雌酚乳膏是本院临床长期使用的一种疗效优良的医院制剂，为有效控制本品质量，笔者通过实验建立了操作简便、定量准确、专属性强的HPLC法用于本品的含量测定，获得满意结果。

1 仪器与试药

戴安Ultimate3000型高效液相色谱仪(德国戴安公司);数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司，KQ-100DB);电子分析天平(岛津AEU-210型电子天平，d=0.1 mg);己烯雌酚对照品(中国药品生物制品鉴定所提供，供含量测定，批号:000033-200607);己烯雌酚乳膏及空白基质(批号:20110226，规格:5 mg/25 g，均由东风公司总医院制剂室提供);甲醇(色谱纯);乙醇(分析纯);水为重蒸水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS C18(150 mm×2.5 mm，5 μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:254 nm;进样量:20 μL。理论板数按己烯雌酚峰计算应不低于2 000。己烯雌酚与其他杂质峰的分离度:大于1.5。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 称取105℃下干燥至恒重的己烯雌酚对照品12.0 mg，精密称定，置于100 mL容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，超声混匀，作为对照品储备液(实配0.127 mg/mL)。

2.2.2 样品溶液的制备 称取己烯雌酚乳膏20.0 g(批号:20110226，含量:0.21 mg/g)，精密称定，置锥形瓶中，加无水乙醇适量，超声处理30 min，放置至室温，残渣用无水乙醇洗涤2～3次，将溶液全部转入100 mL的量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液用微孔滤膜(0.45 μm)过滤，取续滤液作为样品溶液，备用。……